高性能氣相色譜儀用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉伲欣谔岣叻直媛?。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點,經(jīng)過適當(dāng)改進發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能(可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì)),又有氣相色譜的特點(即高壓,高速,高分辨率和高靈敏度);它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā),難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析,而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。
高性能氣相色譜儀
樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。在樣品進入色譜柱后,陰離子A、B與流動相陰離子一同前進,三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢,而B移動較快,從而實現(xiàn)了分離。終,因為流動相陰離子的數(shù)量有優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力,發(fā)展很快,離子檢測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)檢測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、可見光和熒光檢測器。
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器就是以離子色譜流動相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時,檢測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運動。通過對運動產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。因此,人們在色譜柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室