納流液相色譜儀如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
納流液相色譜儀
環(huán)境系統(tǒng)監(jiān)測(cè)根據(jù)不同化合物的性質(zhì)選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質(zhì)選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點(diǎn)制定,對(duì)于復(fù)雜物一般采用程序升溫,同時(shí)還要兼顧高低沸點(diǎn)樣品或熔點(diǎn)化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,溫度200℃;進(jìn)口溫度200℃,檢測(cè)溫度220℃。
色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對(duì)于不同氣相色譜儀檢測(cè)器要求不同氣源純度的情況沒(méi)有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測(cè)器檢測(cè)基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?,在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋位上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測(cè)器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn),就好像有永遠(yuǎn)顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時(shí)就會(huì)影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。
在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí),需要N2-H2-Air火焰被點(diǎn)燃后轉(zhuǎn)化為富氧焰,即空氣應(yīng)該過(guò)量以確保氫氣*燃燒,三種氣體比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空氣量應(yīng)該更大。在此條件下的檢測(cè)器穩(wěn)定性和靈敏度高,能夠保證作出的定量校正因子可靠。
對(duì)溫度環(huán)境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室溫條件下即可滿足操作要求,對(duì)于濕度環(huán)境一般要求在20%~85%為宜。在高濕度的地區(qū),使用某些型號(hào)的氣相色譜儀價(jià)格時(shí),會(huì)因?yàn)榄h(huán)境濕度大而導(dǎo)致儀器的絕緣性能下降,若在高靈敏度擋位操作響應(yīng)值則會(huì)下降。工作人員在使用儀器時(shí)遇到上述現(xiàn)象應(yīng)該采取必要的措施。