▉系統(tǒng)概述
Tandem即LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng),它可以在獨(dú)立的LA模式或LIBS模式下運(yùn)行,也可以作為LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)運(yùn)行,實(shí)現(xiàn)LA-ICP-MS和LIBS之間結(jié)果的相互驗(yàn)證。Tandem既實(shí)現(xiàn)了同時(shí)進(jìn)行常量、微量元素及同位素(與ICP-MS聯(lián)用)的全面測量,又實(shí)現(xiàn)了包括有機(jī)元素、輕質(zhì)元素、鹵素元素的全周期表測量,并且具有快速元素分布制圖、歸一化ICP-MS等離子體發(fā)射信號、LIBS快速基體匹配修正、LIBS快速掃描樣品、LA深入細(xì)節(jié)分析等功能。在軟件方面,功能強(qiáng)大的Clarity Tandem軟件基于光譜和質(zhì)譜信息,建立光譜和質(zhì)譜兩個(gè)數(shù)據(jù)源疊加的元素譜庫,采用交互驗(yàn)證的高級校準(zhǔn)模型,實(shí)現(xiàn)樣品物質(zhì)中主量元素、次量元素和微量元素的精確定量分析,為不同應(yīng)用領(lǐng)域提供更強(qiáng)的鑒定分析能力。
▉應(yīng)用領(lǐng)域
l 環(huán)境保護(hù):土壤、植物、水源、大氣中元素的分析,碳循環(huán)研究
l 地球化學(xué):巖石起源鑒定,測定礦物化學(xué)組分
l 能源產(chǎn)業(yè):石油、煤粉中的元素分析,太陽能電池,新型電池研發(fā)
l 考古應(yīng)用:辨別來源與贗品識別,藝術(shù)品材料表征年代估計(jì)
l 司法鑒定:如毛發(fā)、血液分析,推斷物質(zhì)來源,物質(zhì)分類和鑒別,偽造物分析
l 材料分析:材料的化學(xué)成分分析,元素分布情況研究
l 生物醫(yī)學(xué):臨床病變組織分析,病原體微生物分析藥物成分分析
l 食品安全:地溝油,三聚氰胺,瘦肉精及一些視頻添加劑的分析
l 爆炸物分析:爆炸物分析,核物質(zhì)分析
l 電子產(chǎn)業(yè):半導(dǎo)體產(chǎn)品中有害物濃度的快速檢測
l 珠寶鑒定:寶石礦物中元素的分布圖
▉技術(shù)特點(diǎn)
l 直接LA采樣進(jìn)樣,可供ICP-MS分析或LIBS分析,或者兩種方法同時(shí)分析
l 同時(shí)測量主要/痕量元素以及同位素
l 檢測速度快至幾秒
l 可檢測ICP-MS難以測量的輕質(zhì)元素、有機(jī)元素和鹵族元素,如:C、H、O、N、F等
l 可以做整體分析、夾雜物分析、剖面分析、元素分布圖
l 動態(tài)擴(kuò)展?jié)舛确秶鷱?span>ppb級至百分比級
l 雙攝像頭成像系統(tǒng),輕松標(biāo)識和選擇采樣區(qū)
l 高穩(wěn)定性Q-switched短脈沖Nd:YAG激光
? 波長213nm 或266nm
? 脈寬< 5ns @213 nm
l 創(chuàng)新的模塊化系統(tǒng)設(shè)計(jì):可用于配置獨(dú)立的LA系統(tǒng)、LIBS系統(tǒng)或LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)
l 可選3種LIBS檢測器,滿足不同的元素分析需求
l 為確保激光剝蝕的一致性,樣品室配備*的自動高度調(diào)整系統(tǒng),配備激光能量穩(wěn)定器
l 雙視頻成像系統(tǒng),分別用于高倍成像和寬視野樣品表面成像,輕松定位樣品取樣點(diǎn)
l ASI公司的Flex樣品室,內(nèi)置可互換的嵌入塊,優(yōu)化運(yùn)輸氣流和顆粒凈化能力
l 微集氣管設(shè)計(jì),可消除排氣及記憶的影響
l 雙路高精度數(shù)字流量控制器及電控閥門
l 系統(tǒng)控制分析軟件
? *控制硬件組件及自動測量
? 強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析模塊,用于LIBS和LA-ICP-MS分析
? LIBS化學(xué)計(jì)量軟件,用于識別及分類分析
? 運(yùn)用多種采樣方法:整體分析、微斑及夾雜物分析、剖面分析和元素分布圖
l 低維護(hù)費(fèi)用
l 可升級至飛秒LA系統(tǒng)
l 來自廠家專家團(tuán)隊(duì)的LA/LIBS應(yīng)用支持
▉基本參數(shù)
l 激光:高功率調(diào)Q,Nd:YAG 激光,平頂光束剖面
l 波長213 nm 或 266 nm
l 獨(dú)立的LIBS系統(tǒng),波長還有532nm 和1064nm
l 激光波長213 nm或266 nm,單獨(dú)的LIBS系統(tǒng),波長還有532nm和1064nm可選
l 激光斑:
5–250微米 @ 213和266 nm
10-250 微米 @ 532 和 1064 nm
電動光束擴(kuò)展和孔徑成像相結(jié)合
l 能量密度:>20 J/cm2 @ 213 nm
l 剝蝕點(diǎn)目標(biāo):@670 nm紅色激光, 樣品高度自動調(diào)整
▉硬件系統(tǒng)
緊湊型模塊化,LA/LIBS雙功能
系統(tǒng)的創(chuàng)新性在于其模塊化設(shè)計(jì)。該單元可以在獨(dú)立的LA或LIBS模式下運(yùn)行,也可以作為一個(gè)LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)運(yùn)行?;诰o湊的激光源和高效的激光束傳輸光學(xué)器件,該設(shè)備成為美國ASI公司緊湊的激光剝蝕分析儀器。
由于模塊化設(shè)計(jì),其使用方式更加靈活,為節(jié)省寶貴的實(shí)驗(yàn)臺空間,激光電源模塊可從主機(jī)中分離出來,放置在實(shí)驗(yàn)臺下方。如需擴(kuò)展LIBS的檢測范圍可在主機(jī)上附加一個(gè)選配的外部LIBS檢測器模塊。該設(shè)備亦可進(jìn)一步升級為飛秒激光剝蝕分析儀。
自動調(diào)整樣品高度,保證剝蝕一致性
設(shè)備采用了一種自動調(diào)高傳感器,該傳感器的設(shè)計(jì)考慮到了樣品表面的形態(tài)變化。不論采樣點(diǎn)高度差異如何,這一特性使其能夠保持精確的激光聚焦,在所有采樣點(diǎn)上提供相同的激光能量密度,保證在所有采樣點(diǎn)上實(shí)現(xiàn)一致的激光剝蝕。這一創(chuàng)新的傳感器是由美國ASI公司的科學(xué)團(tuán)隊(duì)開發(fā)的一項(xiàng)技術(shù)。
Flex樣品池可互換嵌入塊,優(yōu)化氣流和微粒凈化性能
根據(jù)檢測目的(主要成分分析、包裹體分析、高分辨率深度分析、元素成像等),可對樣品池的各個(gè)性能指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化,包括:沖洗時(shí)間、微?;旌稀悠烦貎?nèi)的流動特性。Flex樣品池可容納直徑為4英寸的樣品,它使用一組可互換的頂部和底部鑲嵌塊來調(diào)節(jié)氣流條件(層流和紊流)和微粒沖洗時(shí)間。此外,F(xiàn)lex樣品池的設(shè)計(jì)為等離子體提供了一個(gè)理想視角,從而保證在激光剝蝕過程中進(jìn)行靈敏的LIBS檢測。
創(chuàng)新的集氣管設(shè)計(jì),優(yōu)化脫氣、微粒堆積和記憶效應(yīng)的影響
采用*的集氣管設(shè)計(jì),源自于美國ASI公司旗艦級飛秒激光剝蝕J100系統(tǒng)。該集氣管由不銹鋼和銅組合而成,盡可能地減少了脫氣,防止了任何剝蝕顆粒的堆積,消除了記憶效應(yīng)。該集氣管更容易組裝,便于定期清潔輸氣管道。
高精度氣流控制系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)ICP-MS分析理想氣流
氣體控制系統(tǒng)使用了兩個(gè)高精度、數(shù)字化質(zhì)量流量控制器(MFC)和電子控制閥,用于氬氣、氦氣及補(bǔ)充氣體的流量控制。
運(yùn)輸氣和補(bǔ)充氣流向樣品池,ICP-MS按順序自動運(yùn)行,氣體流量被精確控制,實(shí)現(xiàn)理想工作氣流,防止等離子體火焰熄滅。預(yù)設(shè)配置可以選擇輸送氬氣、氦氣或補(bǔ)充氣體。
雙攝像和*的照明系統(tǒng),呈現(xiàn)高質(zhì)量樣品視圖
擁有*的照明系統(tǒng)和高倍光學(xué)變焦(高達(dá)60X)功能,清晰呈現(xiàn)樣品的表面細(xì)節(jié)。配備雙高分辨率CMOS成像系統(tǒng),提供廣角視野和高倍成像,可精確地進(jìn)行微區(qū)分析(見下圖)。廣角視圖可以保存,也可用于定位樣品不同位置,并使用高倍鏡進(jìn)行研究。具有LED泛光、透射光和同軸反射光(光的強(qiáng)度和顏色可調(diào))三種獨(dú)立的照明模式,以提高圖像質(zhì)量和對比度。
可選三種檢測器,豐富了儀器的應(yīng)用
LIBS檢測器具有以下三種型號:(1) 帶有ICCD的掃描Czerny Turner單色器。(2) 配備ICCD的中階梯光柵。(3) 同步六通道CCD單色器。做為獨(dú)立的LIBS儀器系統(tǒng),亦可同時(shí)配備任意兩種檢測器,開辟了新的LIBS檢測功能。憑借其強(qiáng)大的多功能性和創(chuàng)新的檢測器,LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)作為創(chuàng)新性的化學(xué)分析儀器超越了其他產(chǎn)品。
▉軟件系統(tǒng)
Clarity Tandem(以下簡稱Clarity)是美國ASI公司為J200 Tandem設(shè)計(jì)的分析工具軟件套裝,它可以用于LIBS系統(tǒng)、LA-ICP-MS系統(tǒng)的數(shù)據(jù)分析操作。Clarity軟件能夠處理激光剝蝕進(jìn)樣過程中LIBS光譜信號和時(shí)間分辨ICP-MS質(zhì)譜信號,并可根據(jù)兩種方法的互補(bǔ)信息進(jìn)行完整的化學(xué)分析。軟件包含用于精確定量分析的高級校準(zhǔn)模型,基于LIBS和ICP-MS波譜,軟件可幫助分析人員對樣品進(jìn)行識別和分類。2D/3D元素分布制圖模塊可使用LIBS和LA-ICP-MS數(shù)據(jù)實(shí)現(xiàn)樣品中元素分布的可視化。
輕松處理ICP-MS信號,獲取積分強(qiáng)度及統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)
Clarity軟件具有時(shí)間分辨ICP-MS數(shù)據(jù)分析工具,這對獲取精確定量結(jié)果和精確統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)至關(guān)重要。該軟件指導(dǎo)分析人員如何定義時(shí)間積分和背景范圍,并得到相關(guān)同位素的積分強(qiáng)度和RSD(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)統(tǒng)計(jì)值,也可輕松獲得穩(wěn)定平滑的時(shí)間分辨ICP-MS信號和TRSD(時(shí)間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)。時(shí)間分辨ICP-MS信號處理方法可應(yīng)用于文件或整個(gè)目錄中的所有數(shù)據(jù),大大縮短了預(yù)測信號強(qiáng)度所需的時(shí)間。
TruLIBS™數(shù)據(jù)庫,高效識別LIBS譜線
LIBS數(shù)據(jù)整理首先從識別與元素相關(guān)的譜線開始。Clarity軟件集成了來自美國ASI公司業(yè)界*的TruLIBS™科研數(shù)據(jù)庫,它是從實(shí)測的LIBS等離子體中獲得,并且與理論線預(yù)測模型結(jié)合在一起,能夠幫助分析人員快速而準(zhǔn)確地識別復(fù)雜的LIBS譜線。分析人員可以限定搜索條件,如波長范圍、元素分組和等離子體激發(fā)態(tài),以此縮小搜索范圍。軟件使用TruLIBS™數(shù)據(jù)庫加載收集的LIBS光譜并標(biāo)記發(fā)射峰。
譜線分析有力工具,快速處理海量數(shù)據(jù)
Clarity軟件是LIBS光譜分析的有力工具,如連續(xù)背景扣除、峰面積積分和光譜重疊峰的曲線擬合等功能,有助于分析人員有效地處理LIBS圖譜并獲得定量結(jié)果。分析人員可監(jiān)測多次激光脈沖采樣期間的LIBS光譜強(qiáng)度或不同分析物比例的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。軟件不僅可處理單個(gè)LIBS圖譜,而且可同時(shí)處理整個(gè)文件夾或多個(gè)目錄下的數(shù)據(jù),從而大大縮短分析時(shí)間。
光譜和質(zhì)譜、雙譜線獲取
根據(jù)同位素ICP-MS信號強(qiáng)度計(jì)算結(jié)果以及痕量元素信息,Clarity軟件生成代表樣品化學(xué)指紋的質(zhì)譜圖。LIBS光譜則提供主要和次要元素的特征信息。Clarity軟件可借助LIBS光譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù),提供樣品中關(guān)于主要、次要和痕量元素全面的化學(xué)信息。LIBS和質(zhì)譜數(shù)據(jù)是形成光譜庫的基礎(chǔ),*的校準(zhǔn)模型正是基于光譜庫進(jìn)行精確的定量分析。 LIBS光譜和質(zhì)譜融合在一起,在司法鑒定中提供更強(qiáng)的分辨能力。
強(qiáng)大的校準(zhǔn)模型,專為定量分析設(shè)計(jì)
Clarity軟件允許分析人員使用單變量或多變量校準(zhǔn)模型進(jìn)行非常準(zhǔn)確的定量分析。參考標(biāo)樣濃度值直接賦值給LIBS光譜或ICP-MS質(zhì)譜強(qiáng)度,可輕松生成單變量校準(zhǔn)曲線,軟件附帶常見固體標(biāo)樣的單變量校準(zhǔn)模型。 另外,它也可使用完整的或特定范圍的LIBS光譜或質(zhì)譜圖創(chuàng)建譜庫,以構(gòu)建有效的多變量校準(zhǔn)模型,準(zhǔn)確檢測未知樣品的元素濃度。
光譜質(zhì)譜聯(lián)動,高效分類識別
Clarity分析軟件具有主成分分析(PCA)功能,可從樣品的LIBS光譜和質(zhì)譜獲取數(shù)據(jù),并將二者的差別通過圖形化方式展現(xiàn)出來。Clarity軟件中的PCA功能是對各種樣品進(jìn)行分類或識別的理想方法,包括玻璃、油漆、油墨、塑料、地質(zhì)樣本等。軟件還提供名為“Spectralearn”的可選功能模塊,基于最小二乘判別分析(PLS-DA),“Spectralearn”模塊將樣品的LIBS光譜和質(zhì)譜作為特征圖譜儲存在圖譜庫中,之后任何樣本的譜線都可以與圖譜庫匹配,進(jìn)行高效識別。
DepthTracker™深度檢測,快速剖面剖析
Clarity軟件中的DepthTracker™能快速監(jiān)測所選元素的LIBS發(fā)射峰強(qiáng)度,在固定點(diǎn)激光脈沖多次采樣中,可以揭示不同深度元素成分的差別。DepthTracker™在確定樣品表面污染物、進(jìn)行涂層分析、獲知薄膜結(jié)構(gòu)以及識別深層夾雜物等應(yīng)用領(lǐng)域非常有價(jià)值。
2D/3D成像,展示元素分布
Clarity軟件提供了元素分布制圖模塊,可將LIBS強(qiáng)度信號和時(shí)間分辨ICP-MS信號轉(zhuǎn)換為元素的高精度2D/3D圖像。 同時(shí)基于LIBS和LA-ICP-MS的檢測數(shù)據(jù),軟件能夠?qū)⒄麄€(gè)周期表中所有元素的濃度(范圍ppb ~ %)可視化。軟件呈現(xiàn)的LIBS元素分布圖涵蓋ICP-MS難以處理的主要和次要元素,如輕元素、有機(jī)元素以及鹵素,而LA-ICP-MS元素分布圖可展示痕量元素(<ppm)的分布狀態(tài)。同時(shí)使用LIBS和LA-ICP-MS數(shù)據(jù)進(jìn)行成像,在失效分析、能源材料研究、藥物研發(fā)、司法鑒定和其他新興的分析應(yīng)用中都是真正具有突破性的元素成像技術(shù)。