一、設(shè)備概述
利用超臨界乙醇對凝膠樣品進(jìn)行干燥具有時間短、見效快、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。在選用設(shè)備時,超臨界二氧化碳干燥工藝是高壓低溫的過程,而超臨界乙醇干燥工藝是高溫低壓的干燥過程,因兩種工藝的條件相差很大,需對凝膠物性進(jìn)行了解,防止損傷物料。
二、凝膠物料的制備
將(CH3COO)2Mg·4H2O配制成0.2mol/L水溶液,然后加入3gPEG4000,室溫下充分?jǐn)嚢?.5~1h,緩慢滴加0.4mol/LNaOH溶液至pH9.5,再繼續(xù)攪拌直至溶膠產(chǎn)生,膠體體系在低溫下陳化24h。然后離心分離除去上清液,并用去離子水洗滌3~5次,再用無水乙醇洗滌3~5次,得到醇凝膠。
將得到的半透明狀醇凝膠置于100mL高壓釜內(nèi),再加入40mL無水乙醇,攪拌均勻以形成乙醇溶膠混合液。用N2吹掃高壓釜3次以驅(qū)除反應(yīng)釜中的空氣,封釜攪拌并升溫,使釜內(nèi)溫度,壓力高于乙醇的臨界點(diǎn)(溫度為243℃,壓力為6.7MPa)以上,達(dá)到280℃,7.0MPa后維持30min,緩慢釋放流體,回到常壓,再通入N2吹掃3次以攜帶出殘余的乙醇蒸氣,自然冷卻至室溫,得到干凝膠。將干凝膠放于馬弗爐中600℃煅燒3h后自然冷卻至室溫,得到MgO納米顆粒。
乙醇超臨界流體干燥技術(shù)合成納米Y2O3顆粒將純度為99.99%Y2O3粉末溶于分析純的濃HNO3,加去離子水配制成濃度為0.1mol/LY(NO3)3溶液,稱取少量分析純的(NH4)2SO4和PEG4000添加到Y(jié)(NO3)3溶液中,強(qiáng)力攪拌10min后,往溶液緩慢滴加25%氨水,滴定氨水時將反應(yīng)體系置于低溫下進(jìn)行。當(dāng)反應(yīng)體系的pH為9時,停止滴加氨水。繼續(xù)攪拌溶液4h后,得到前驅(qū)物溶膠。將溶膠用去離子水洗滌3次,再用無水乙醇洗滌3次,即獲得前驅(qū)物凝膠。
三、乙醇干燥的*性
采用乙醇超臨界流體干燥(SCFD)技術(shù)制備的MgO納米顆粒對醋酸乙烯蒸氣的催化發(fā)光強(qiáng)度是普通干燥技術(shù)制備的MgO納米顆粒的6倍;納米Y2O3對乙酸乙酯蒸氣的催化發(fā)光強(qiáng)度較Y2O3也提高了約3倍。
說明應(yīng)用超臨界乙醇干燥技術(shù)制備的納米材料較普通技術(shù)制備的納米材料具有更強(qiáng)的催化活性。利用超臨界乙醇干燥技術(shù)制備的納米顆粒設(shè)計(jì)的檢測醋酸乙烯蒸氣的催化發(fā)光傳感器具有靈敏度較高、選擇性優(yōu)異和穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn),可滿足快速在線檢測低濃度醋酸乙烯的要求。
三、主要技術(shù)指標(biāo):
工作壓力:≤32MPa
工作溫度:室溫~300℃
干燥釜容積:5L/32MPa DN160×240mm
分離器容積:2L/30MPa
電源:AC380V 50Hz 三相五線 8kW
南通儀創(chuàng)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司座落于江蘇省海安市南莫鎮(zhèn)工業(yè)集中區(qū)(黃陳村),是以設(shè)計(jì)、 制造超臨界流體裝置和石油科研儀器為主的新型技術(shù)企業(yè)。產(chǎn)品用于新材料、新能源以及國防、醫(yī)藥、食品、石油化工等領(lǐng)域。長期以來,企業(yè)始終堅(jiān)持'創(chuàng)新進(jìn)取,與時俱進(jìn)"的發(fā)展方針,專注于產(chǎn)品的拓展、升級。利用成熟的智能科技和現(xiàn)代化儀器設(shè)計(jì)理念,不斷優(yōu)化產(chǎn)品的工藝、性能,提升產(chǎn)品的綜合競爭力。經(jīng)多年的堅(jiān)實(shí)運(yùn)營,企業(yè)在超臨界流體應(yīng)用和石油行業(yè)等方面積累了富、繢經(jīng)驗(yàn),先后形成具有很強(qiáng)競爭力的產(chǎn)品,如超臨界氣凝膠干燥、超臨界萃取、超臨界清洗、水氧化、反應(yīng)等系列產(chǎn)品?!白⒅丶?xì)節(jié),精益求精是企業(yè)一貫的作風(fēng),在開拓提升產(chǎn)品的同時,企業(yè)注重產(chǎn)品的細(xì)節(jié)掌控,嚴(yán)格按照IS09001: 2015質(zhì)管理體系要求進(jìn)行產(chǎn)品的過程和成品檢驗(yàn),保證產(chǎn)品安全可靠、質(zhì)量穩(wěn)定。牢記"產(chǎn)品的安全質(zhì)量,從每個細(xì)節(jié)抓起”。在提高自身創(chuàng)新能力的同時,企業(yè)不斷加強(qiáng)與國內(nèi)科研單位的合作,先后與北京大學(xué)、國防科技大學(xué)、軍事防化研究院、北京理工大學(xué)、北京化工大學(xué)、北京工業(yè)大學(xué)、同濟(jì)大學(xué)、中國大學(xué)、東華理工大學(xué)、中國航天科工六院、中國工程物理研究院、國核電運(yùn)等科研院所建立協(xié)同合作關(guān)系。團(tuán)結(jié)、創(chuàng)新、實(shí)、奮進(jìn)是企業(yè)矢志不渝的追求。企業(yè)倍加珍惜每位用戶的認(rèn)同,持"- -、戶至上、以質(zhì)興業(yè)、以優(yōu)取勝"的經(jīng)營宗旨,不斷交予用戶優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品,與用戶優(yōu)勢互補(bǔ)、攜手共進(jìn)!
超臨界萃取設(shè)備
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