氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。 動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線監(jiān)測(cè)儀就是安裝于特定位置的污染源，24小時(shí)連續(xù)不間斷地對(duì)污染源進(jìn)行氨氮分析的儀器。氨氮在線監(jiān)測(cè)儀幾種主要的測(cè)試方法以及方法比較
電極法
原理
在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過(guò)氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化，儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。
檢測(cè)步驟
用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸--有一個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制。
與進(jìn)樣相同，輔助試劑也通過(guò)蠕動(dòng)泵投加，并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過(guò)鼓泡混合水樣和試劑。
由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間。
殘液由蠕動(dòng)泵排出。
在用戶自定義的測(cè)量周期中，分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。
如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換，量程越大，說(shuō)明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強(qiáng)。
2.檢出限值越低:儀器的檢出限越低，代表電極的品質(zhì)越好，一般為0.05mg/l。
3.準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度是在線監(jiān)測(cè)儀器最基本的要求，測(cè)量值與真實(shí)值的誤差越小(一般要求為10%)，儀器的性能越好。
4.重復(fù)性:重復(fù)性也是在線監(jiān)測(cè)儀器的基本要求，同一個(gè)質(zhì)控樣，反復(fù)測(cè)量，在滿足準(zhǔn)確度誤差的前提下，每次測(cè)量的數(shù)據(jù)偏差不應(yīng)超過(guò)5%。在10%以內(nèi)都屬于正常。
測(cè)定步驟
4.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度. 由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
4.3 水樣的測(cè)定:
4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度.
4.4 空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定.
