DM8116型
MWDXRF微量測硫儀
滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求
低檢測限（300s）：
0.33 ppm
采用
單色激發(fā)波長色散X射線熒光(MWDXRF)分析技術(shù)
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
符合標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T 11140
ISO20884
SH/T 0842
ASTM D2622
ASTM D7039
ASTM D7220
概述
DM8116型單色激發(fā)波長色散X射線熒光微量測硫儀，簡稱DM8116型MWDXRF微量測硫儀，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的本公司款點對點單色激發(fā)XRF光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件，使采用50W光管的DM8116具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，低檢出限，實已將現(xiàn)代科技發(fā)揮到。
點對點聚焦單色激發(fā)波長色散X射線熒光(MWDXRF)分析技術(shù)
X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（Limit Of Detection）是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量，即：
（1）
式中，Rb為背景（本底）計數(shù)強度，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數(shù)強度，T為測量時間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-Rb）/C成反比，與背景Rb的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。
圖1. MWDXRF分析技術(shù)原理圖
DM8116采用點對點聚焦單色激發(fā)波長色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù)，就是在激發(fā)光路采用一個點對點聚焦光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化以降低樣品熒光光譜的連續(xù)散射背景，同時實現(xiàn)三維聚焦來增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度以提高靈敏度，在探測光路采用另一個點對點聚焦光學(xué)器件將熒光光譜分光以進(jìn)行高分辨率探測，同時實現(xiàn)三維聚焦來增加所需收集的樣品特征熒光線的強度以提高靈敏度，從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數(shù)量級，相比傳統(tǒng)的大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多。
圖2. X射線管的出射譜，和經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點對點聚焦人工單色晶體
雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）除滿足Bragg定律（2）式外，還實現(xiàn)了點對點聚焦從而有大的收集立體角，所以其具有的單色化和的效率。
nλ=2dsinθ （2）
DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數(shù)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件，是最差的。全聚焦雖然是滿足衍射條件且是點對點聚焦的，但其制造工藝極其復(fù)雜，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程，天然晶體極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的。另外天然晶體通常單色化過好，導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低。
圖3. LSDCC點對點聚焦原理圖
DM8116采用的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L，是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的產(chǎn)品。對數(shù)螺線DCC也是滿足衍射條件的，雖然聚焦不是點對點的，而是點對面的，但由于這個面很小，所以可認(rèn)為是點對點的。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍，所以該晶體的效率是目前高的。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便。
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到的激發(fā)效率。選定靶材后，在X射線光管功率一定的情況下，如50W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達(dá)到的激發(fā)效率。由于采用點對點的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。
DM8116采用Ag靶50W微焦斑薄鈹窗X射線管，并對kV、mA進(jìn)行合理組合。
適用范圍
適用于煉油廠、檢測及認(rèn)證機(jī)構(gòu)、油庫、實驗室測量范圍從1ppm到10%的各種油品(如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油等)、添加劑、含添加劑潤滑油、以及煉化過程中的產(chǎn)品中S元素的測量。
亦適用于各行各業(yè)任何材料中S元素的測量
特點
快速準(zhǔn)確–所需測量時間極短，一般幾十秒給出含量結(jié)果。具的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。
低檢出限–采用*MWDXRF技術(shù)，LSDCC核心技術(shù)，達(dá)到極低檢出限。
長期穩(wěn)定–采用可變增益數(shù)字多道,有PHA自動調(diào)整、漂移校正、偏差修正等功能，具的長期穩(wěn)定性。
環(huán)保節(jié)能–射線防護(hù)達(dá)豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學(xué)試劑，也不需要燃燒。
使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯，放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實現(xiàn)一鍵操作。
高可靠性–一體化設(shè)計，集成化程度高，環(huán)境適應(yīng)能力強，抗力強，可靠性高。
高性價比–無需鋼瓶氣體，運行維護(hù)成本極低。價格為國外同類產(chǎn)品的一半。是真正的高性價比產(chǎn)品。
校準(zhǔn)
用已知含量的7個含S樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，得圖7的工作曲線。
圖5. S樣品工作曲線
該工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999，表示DM8116測硫儀的線性誤差極小。
準(zhǔn)確度
為了進(jìn)一步測試分析的準(zhǔn)確性，制備了具有不同硫含量的柴油和輕質(zhì)油的五個樣品，每個樣品裝入兩個不同的樣品杯中進(jìn)行S準(zhǔn)確度試驗：
表1. 用五個未知樣品測定S分析的準(zhǔn)確度結(jié)果
| 樣品 | 標(biāo)稱值（ppm） | 1號樣品杯（ppm） | 2號樣品杯（ppm） |
| 柴油5 | 5 | 4.81 | 4.99 |
| 柴油3 | 3 | 2.93 | 3.05 |
| 汽油2 | 2 | 2.12 | 1.82 |
| 汽油10 | 10 | 10.8 | 9.8 |
| 汽油25 | 25 | 24.0 | 25.3 |
表1示出了測得的濃度結(jié)果（ppm），以及與標(biāo)稱值的比較。這些結(jié)果表示在低濃度水平下，用DM8116光譜儀可以實現(xiàn)S的優(yōu)異的準(zhǔn)確度。
精確度
對三種，每種各裝入七個不同樣品杯的汽油樣品進(jìn)行S重復(fù)性試驗：
表2. S汽油樣品S分析的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)
| 樣品杯號 | 第1種樣品（ppm） | 第2種樣品（ppm） | 第3種樣品（ppm） |
| 1 | 1.19 | 3.21 | 10.22 |
| 2 | 1.08 | 2.92 | 9.79 |
| 3 | 0.85 | 3.05 | 10.09 |
| 4 | 0.93 | 2.88 | 9.73 |
| 5 | 1.05 | 2.86 | 9.93 |
| 6 | 1.03 | 3.16 | 9.90 |
| 7 | 0.98 | 3.26 | 9.95 |
| 平均值 | 1.02 | 3.05 | 9.93 |
| 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.095 | 0.122 | 0.259 |
| RSD | 9.5% | 4.00% | 2.60% |
表2這些結(jié)果表示在低濃度水平下，用DM8116測硫儀可以實現(xiàn)S的優(yōu)異的重復(fù)性。
主要技術(shù)指標(biāo)
| X射線管 | 電壓：≤50keV，電流：≤2mA，功率≤50W，靶材：Ag |
| 探測器 | 超薄鈹窗正比計數(shù)管 |
| 檢測限（300s） | 0.33ppm |
| 測量范圍 | 檢測限的3倍～9.99% |
| 符合標(biāo)準(zhǔn) | GB/T 11140，ISO20884，SH/T 0842，ASTMD2622、D7039、D7220等 |
| 系統(tǒng)分析時間 | 1～999s，推薦值：微量測量為300s，常量測量為60s |
| 使用條件 | 環(huán)境溫度：5～40℃，相對濕度：≤85%(30℃)，供電電源：220V±20V，50Hz，≤200W |
| 測量氛圍 | 自充氣系統(tǒng)或氦氣 |
| 尺寸及重量 | 330mm（W）×460mm（D）×350mm（H），25kg |
