傅立葉變換紅外光譜儀FT-IR 6600檢測(cè) 車用汽油中非常規(guī)添加物
紅外光譜法廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物的定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析，對(duì)氣體、液體、固體樣品都可測(cè)定，具有用量少、分析速度快、不破壞試樣等特點(diǎn)，使紅外光譜法成為現(xiàn)代分析化學(xué)和結(jié)構(gòu)化學(xué)的工具。在石油化工、高分子材料、電子電氣、醫(yī)藥等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為：利用Michelson干涉儀干涉調(diào)頻，將光源發(fā)出的信號(hào)以干涉圖的形式送往計(jì)算機(jī)進(jìn)行Fourier變換的數(shù)學(xué)處理，后將干涉圖還原成光譜圖。
傅立葉變換紅外光譜儀FT-IR 6600可用于識(shí)別和測(cè)定車用汽油中典型非常規(guī)添加物。
1、儀器簡(jiǎn)介
FT-IR 6600是一款高紅外光譜儀，具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子化學(xué)、環(huán)境分析、電子電氣、臨床醫(yī)學(xué)和藥學(xué)、生物學(xué)、石油化工、日用化工等多行業(yè)研究領(lǐng)域。
圖1 傅立葉變換紅外光譜儀FT-IR 6600外觀圖
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 33648-2017車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識(shí)別與測(cè)定 紅外光譜法》
2.2 測(cè)試原理
通過手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣方式將待測(cè)的車用汽油樣品注入特定光程的樣品池中，以空池為背景測(cè)量其紅外光譜吸收?qǐng)D，根據(jù)非常規(guī)添加物的紅外光譜特征對(duì)其進(jìn)行定性識(shí)別，并根據(jù)其特征光譜的吸光度值和建立的校正曲線對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定。如特征光譜譜帶的吸光度超過2.0AU，可將樣品用混合溶劑稀釋合理倍數(shù)后重新測(cè)量。
2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
2.3.1 儀器：傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR 6600）；
2.3.2 校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯胺、N-胺、二甲氧基甲烷、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯均為分析純或分析純以上級(jí)別試劑。
2.3.3 混合溶劑：
稀釋用溶劑為石油醚1（沸點(diǎn)范圍60℃～90℃）、石油醚2（沸點(diǎn)范圍90℃～120℃）和二甲苯三種溶劑的混合溶劑，純度為分析純，混合體積比例為35:35:30。
2.3.4 樣品池沖洗溶劑：正己烷，色譜純。
2.4 實(shí)驗(yàn)步驟
2.4.1 光譜測(cè)量：設(shè)置儀器光譜測(cè)量的測(cè)量模式為吸收光譜，波長(zhǎng)范圍為650 cm-1～4000 cm-1，光譜分辨率4cm-1，光譜采集數(shù)據(jù)點(diǎn)間隔為1.394cm-1，為獲得良好的信噪比，建議光譜的掃描次數(shù)不少于32次。以空池為背景信號(hào)，測(cè)量樣品的吸收光譜。
2.4.2 樣品的稀釋：如典型非常規(guī)添加物定量特征峰吸收譜帶的吸光度超過2.0AU，可將樣品用混合溶劑稀釋后再測(cè)量。
2.5 各物質(zhì)校正曲線及識(shí)別結(jié)果。
圖1 汽油中5種非常規(guī)添加物校正曲線
圖2 汽油中苯胺紅外光譜圖
圖3 汽油中N-胺紅外光譜圖
圖4 汽油中醋酸仲丁酯紅外光譜圖
圖5 汽油中碳酸二甲酯紅外光譜圖
圖6 汽油中二甲氧基甲烷紅外光譜圖
3. 小結(jié)
傅立葉紅外變換光譜儀FT-IR 6600能快速識(shí)別和檢測(cè)車用汽油中典型非常規(guī)添加物，并能夠準(zhǔn)確定量，滿足要求。
