ALV/CGS-3廣角靜態(tài)/動態(tài)同步一體式激光光散射儀是德國ALV公司出品的第三代轉(zhuǎn)臂式廣角動靜態(tài)同步激光光散射儀,它采用雙APD互相關(guān)配置實(shí)時(shí)同步測試,并且提供開機(jī)25.000°角度定位,清理轉(zhuǎn)臂累積角度誤差,保證了動靜態(tài)數(shù)據(jù)測試的可靠性。一體式激光光散射儀的設(shè)計(jì)也使得儀器日常維護(hù)簡單便捷。動靜態(tài)光散射功能的同步實(shí)施、動態(tài)ZIMM作圖以及DDLS和CRTU選項(xiàng)也使得儀器性能提升,滿足用戶的諸多需求。
一體式激光光散射儀的特色:
- (1) 一體式設(shè)計(jì)
- (2)光強(qiáng)自衰減
- (3)動靜態(tài)同步
- (4)準(zhǔn)互相關(guān)
- (5) 開機(jī)自定位
體式激光光散射儀的經(jīng)典應(yīng)用:
(1)分子量
(2)形狀因子
(3)粒子尺寸
(4)多分散性
(5)動態(tài)ZIMM作圖
一體式激光光散射儀的適用體系:
(1)納米粒子
(2)高分子溶液
(3)膠體
(4)蛋白質(zhì)
(5)凝膠
技術(shù) · 一體式激光光散射儀
(1)一體式設(shè)計(jì)
ALV 公司推出的第三代光散射儀產(chǎn)品采用一體式激光光散射儀設(shè)計(jì)取代了原有的光學(xué)平臺搭建設(shè)計(jì),儀器的一體化設(shè)計(jì)使得復(fù)雜的專業(yè)儀器變身為常規(guī)的測量儀器,便于維護(hù)。光散射的測試尤其是具有角度依賴性的靜態(tài)光散射的測試對于光路的準(zhǔn)直具有很高的要求,ALV/CGS-3 每次開機(jī)儀器會自檢,將轉(zhuǎn)臂定位于 25.000 度角,有效清零轉(zhuǎn)臂的角度累積誤差,大大提高測量精度。所以就無需專業(yè)的工程師對光路進(jìn)行維護(hù)。另外該儀器的一體式激光光散射儀可以避免實(shí)驗(yàn)室燈光及空氣中的灰塵干擾散射光強(qiáng)的檢測,不用在暗室內(nèi)操作實(shí)驗(yàn)。
(2)準(zhǔn)互相關(guān)技術(shù)
現(xiàn)今的光散射儀大多采用光子檢測器,不管是雪崩式光電二極管檢測器(APD),還是光電倍增管檢測器(PMT),所有的光子檢測器在檢測到一個(gè)光子后都會有一定的概率產(chǎn)生一個(gè)電子脈沖,也就是所謂的后脈沖效應(yīng)。盡管儀器使用了高靈敏度的檢測器,仍會有不到3%的概率發(fā)生后脈沖效應(yīng),當(dāng)滯后時(shí)間小于 1μs 時(shí)會導(dǎo)致重大錯(cuò)誤?;ハ嚓P(guān)模式可以抑制后脈沖效應(yīng),使測量低至納秒的滯后時(shí)間段。對于快擴(kuò)散測試相當(dāng)有效。
在遠(yuǎn)離臨界點(diǎn)的純液體中,光散射會導(dǎo)致由熵漲落產(chǎn)生的瑞利信號,這個(gè)過程是擴(kuò)散型的,并得到一個(gè)時(shí)間常數(shù)和散射矢量成反比的指數(shù)型自相關(guān)函數(shù)。由于光散射與相關(guān)光譜相結(jié)合的測量是在沒有任何宏觀溫度梯度下進(jìn)行的,這就成了測量擴(kuò)散常數(shù)、熱導(dǎo)率傳統(tǒng)方法的一個(gè)有趣替代手段。其精度為≤1%。但是與光子相關(guān)光譜研究的其他擴(kuò)散相比,其相關(guān)部分很小,過程很快,就出現(xiàn)了特殊的實(shí)驗(yàn)問題。特別是檢測器系統(tǒng)的自相關(guān)必須在很大程度上降低。因此提出了兩個(gè)檢測器的互相關(guān)裝置。這使得通過通道馳豫給出完整的自相關(guān)函數(shù)的初始成為可能。(意味著互相關(guān)方案規(guī)避了后脈沖導(dǎo)致的問題。)
(3)光強(qiáng)自衰減
不同的體系具有不同的散射光強(qiáng),有些體系可能散射較弱,有些體系可能散射很強(qiáng),通過自衰減裝置,對入射光強(qiáng)自動調(diào)整到理想范圍。而手動衰減則由于某些體系陌生,調(diào)節(jié)很難一步到位,要想試到滿意的數(shù)據(jù),可能需要數(shù)次調(diào)整,而對于同一種體系來講,不同的角度得到的散射光強(qiáng)差異也是很大的,按角度去進(jìn)行調(diào)整也并不現(xiàn)實(shí),即便得到滿意的散射光強(qiáng),后期的數(shù)據(jù)處理也相當(dāng)繁瑣。自動調(diào)節(jié)功能則實(shí)現(xiàn)光強(qiáng)調(diào)節(jié)自動化,儀器會自動調(diào)整并記錄衰減倍數(shù)并進(jìn)行存儲,在計(jì)算的時(shí)候會自動將這些數(shù)據(jù)帶入。這樣得到的數(shù)據(jù)性噪比會“又上一層樓”。光強(qiáng)自調(diào)節(jié)還有一個(gè)功能就是對檢測器的保護(hù),有效的避免了因?yàn)樾盘柾蛔兌鴮?dǎo)致檢測器燒毀。
500nm單分散乳膠粒子光強(qiáng)角度依賴性
(紅色為自衰減,藍(lán)色為手動衰減)
(4)動靜態(tài)同步
ALV/CGS-3一體式激光光散射儀采用光纖傳導(dǎo)信號,大大減小了在雜散光對散射光強(qiáng)的影響,既能得到動態(tài)的小的相干體積,又能靈敏的檢測到穩(wěn)定的散射光強(qiáng),從而使得動態(tài),靜態(tài)光散射的測量可以同時(shí)進(jìn)行。動靜態(tài)同步測試有兩方面的意義,一則是提高了測試效率,縮短了測試周期,無需對動靜態(tài)數(shù)據(jù)分別測試;二則是同步對有時(shí)間依賴性體系的測試。
選項(xiàng) · 一體式激光光散射儀
(1)激光
ALV/CGS-3一體式激光光散射儀除了標(biāo)配的660nm、50mW的DPSS激光器之外,還能提供632.8nm的氦氖激光器以及532nm的固體激光器等不同波長、不同功率的激光器可選,以滿足用戶不同體系的需求。
(2)去偏振動態(tài)光散射(DDLS)
該裝置允許測量各向異性樣品(如棒狀粒子)的去偏振光散射,以安裝在檢測單元前的格蘭-湯姆遜棱鏡為分析元件。該棱鏡安裝在特殊的旋轉(zhuǎn)支架上,該支架允許棱鏡平面旋轉(zhuǎn),而無需松開光學(xué)檢測調(diào)整。
(3)樣品瓶平移與旋轉(zhuǎn)裝置
許多凝膠狀樣品表現(xiàn)出非遍歷行為,這在光散射上會導(dǎo)致測量誤差。ALV開發(fā)了一款樣品瓶平移與旋轉(zhuǎn)裝置(Cuvette Rotation and Translation Unit, CRTU),該裝置允許測量非遍歷性樣品,如凝膠。其設(shè)計(jì)理念是,通過旋轉(zhuǎn)和上/下移動,可以測量樣品的不同散射中心,并且如果測量到足夠多的點(diǎn),則可以給出樣品散射行為的系綜平均值。該裝置提供兩種獨(dú)立的運(yùn)動,一個(gè)是逐步變速或連續(xù)旋轉(zhuǎn),另一個(gè)是逐步變速或連續(xù)上/下運(yùn)動。當(dāng)然,這兩種運(yùn)動是可以結(jié)合的。特殊的,高精度的滾珠軸承保證兩種運(yùn)動的高再現(xiàn)性。兩個(gè)帶齒輪的直流電機(jī)允許在很寬的范圍內(nèi)變速,而不會出現(xiàn)步進(jìn)電機(jī)不可避免的“變形”。
參數(shù) · 一體式激光光散射儀
德國ALV公司出品的新一代的ALV/CGS-3型一體式激光光散射儀實(shí)現(xiàn)了靜態(tài)光散射和動態(tài)光散射兩種模式的同步測量和數(shù)據(jù)儲存,一體化的設(shè)計(jì),使得儀器相對上一代結(jié)構(gòu)所占空間減少,無需光學(xué)防震平臺,儀器日常操作而不必進(jìn)行繁瑣的光路調(diào)整工作。儀器預(yù)先準(zhǔn)直光路,并具有開機(jī)自檢功能,開機(jī)后轉(zhuǎn)臂自動定位至25.000°的物理角度(精度0.003°),能有效清理轉(zhuǎn)臂轉(zhuǎn)動累計(jì)誤差,同時(shí)該儀器提供了一個(gè)保護(hù)罩,能減少空氣中較多灰塵以及雜散光給實(shí)驗(yàn)帶來的困擾,而且正常的實(shí)驗(yàn)室燈光不會對儀器工作造成影響測試的特別影響。
ALV/CGS-3一體式激光光散射儀裝配有瑞典Cobolt AB品牌的50mw的DPSS激光器,660nm,穩(wěn)定性高(輸出功率波動小于±1%)。根據(jù)EN 60825-1/11.01標(biāo)準(zhǔn),儀器的激光安全等級在正常的操作測量狀態(tài)下達(dá)到一級(Class 1)。(也可以根據(jù)用戶需求選配其他激光)
一體式激光光散射儀儀器采用光纖、ALV靜態(tài)-動態(tài)增強(qiáng)器單元以及準(zhǔn)互相關(guān)技術(shù),兩個(gè)高靈敏度(量子效率在660nm波長下達(dá)65%以上)雪崩式光電二極管檢測器(APD),既可以采用準(zhǔn)互相關(guān)模式,又可以采用自相關(guān)模式進(jìn)行測試。
一體式激光光散射儀采用85mm外徑石英材質(zhì)折光率適配池,其對中性≤±5μm,正交性≤±10μm,0°和180°兩個(gè)鍍抗反射膜的平行窗口,盡可能地降低光的背向反射。內(nèi)置溫度探頭進(jìn)行實(shí)時(shí)溫度監(jiān)測,樣品池上方的激光安全保護(hù)蓋,可在取放樣品瓶時(shí)自動切斷激光光路,保護(hù)操作人員和檢測器的安全。
ALV/CGS-3轉(zhuǎn)角系統(tǒng)轉(zhuǎn)角范圍12°到152°,分辨率+/-0.025°,角度轉(zhuǎn)換速度可達(dá)20°/s,兩個(gè)光學(xué)限位開關(guān),避免轉(zhuǎn)臂轉(zhuǎn)動超出限定范圍。
ALV/CGS-3提供光強(qiáng)自衰減系統(tǒng),八個(gè)衰減倍數(shù)待選,用戶可通過軟件進(jìn)行設(shè)置使得儀器能自動選擇合適的衰減倍數(shù),實(shí)現(xiàn)散射光強(qiáng)優(yōu)化。當(dāng)然,用戶也可以手動選擇衰減倍數(shù)來進(jìn)行光強(qiáng)衰減。
ALV/CGS-3一體式激光光散射儀常規(guī)款測試溫度上限為70℃,同時(shí)提供吹掃接口,供用戶在露點(diǎn)以下測試時(shí)進(jìn)行氮?dú)饣蛘吒稍锟諝獯祾?,避免水汽凝結(jié),影響實(shí)驗(yàn)。
對于樣品量稀少的樣品,ALV/CGS-3可提供5mm樣品瓶支架,支持用戶可采用5mm核磁管進(jìn)行測試。
原理 | 經(jīng)典靜態(tài)光散射 / 動態(tài)光散射 / 三維光散射技術(shù) | 散射角 | 12 ~ 152°,分辨率0.025°(推薦范圍:17 ~ 150°) |
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分子量范圍 | 360 Da to >1 E9 Da(上下限和樣品相關(guān)) | Rh測量范圍 | 0.5 nm ~ 5 μm(上下限樣品相關(guān)) |
A2范圍 | 10 E-7mol dm3/g2(和樣品相關(guān)) | Rg范圍 | ≥0.5(上下限樣品相關(guān)) |
激光波長 | 660nm標(biāo)配外,可根據(jù)用戶要求定制 | 激光功率 | 50mW標(biāo)配外,可根據(jù)用戶要求定制 |
激光控制 | 系統(tǒng)自動優(yōu)化,8檔 | 激光安全等級 | 操作狀態(tài)下Laser Class 1,EN 60825-1/11.01 |
檢測 | 特別的光纖檢測單元:ALV動靜態(tài)增強(qiáng)器 | 檢測器 | 雙APD檢測器,量子效率>65%,暗計(jì)數(shù)率<250 |
檢測體積* | 1×1×0.3 mm @ 90° | 相關(guān)器 | 312通道,弛豫時(shí)間12.5 ns ~ 3435.9s,自相關(guān)及互相關(guān) |
溫控范圍** | ~70℃(升級中高溫選項(xiàng): ~ 90℃) | 實(shí)驗(yàn)室要求 | 室溫波動<±1.5℃,無塵 |
軟件 | 包括Cumulant、CONTIN以及動靜態(tài) Zimm Plot算法等 | 樣品瓶支架 | 5mm、10mm、17mm可選 |
尺寸 | 450(帶蓋650)×930×350mm | 重量 | 約45kg |
*檢測體積不等同于樣品體積,樣品體積和樣品瓶規(guī)格相關(guān),而檢測體積是個(gè)光學(xué)參數(shù)。使用10mm外徑樣品瓶,樣品溶液需達(dá)到5mm高度,其對應(yīng)的樣品體積大約250μl。再小的樣品瓶也可以用,但會降低SLS測量效果。
*低于露點(diǎn)測試時(shí)需要進(jìn)行吹掃,ALV/CGS-3已經(jīng)提供氮?dú)饣蚋稍锟諝獯祾呓涌凇?/p>