GCMS原廠氣相質(zhì)譜儀環(huán)境要求

*佳使用環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室要求配備空調(diào)，潔凈、干燥、照明良好、無(wú)振動(dòng)無(wú)電磁干擾、有通風(fēng)設(shè)備。
室溫：18℃～26℃ 濕度：40%～50%（出現(xiàn)冷凝水時(shí)儀器不能使用）
當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)條件不能滿足以上條件時(shí)請(qǐng)配備除濕機(jī)。
四、氣源要求
高純氦氣（至少一瓶），純度≥99.999%，40L/瓶或相當(dāng)。
氦氣氣瓶減壓閥，減壓閥必須潔凈，*大輸入壓力不小于鋼瓶中氣體壓力，出口閥*大控制壓力不小于2.5MPa。
（一）***罐注意事項(xiàng)：
氣罐處于高壓狀態(tài)下，當(dāng)對(duì)氣罐進(jìn)行操作時(shí)，必須嚴(yán)格按照的安全措施進(jìn)行安裝以避免事故發(fā)生。
GCMS原廠氣相質(zhì)譜儀通常需要注意的事項(xiàng)如下：（參考和地方的特殊調(diào)整的注意事項(xiàng)）
1. 將氣罐放置在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的位置，*好是在室外，但要避免陽(yáng)光直接照射。放置氣罐的區(qū)域必須通風(fēng)良好，使用管道系統(tǒng)將氣體引入實(shí)驗(yàn)室。
2. 氣罐溫度不可以超過(guò)40℃，易燃物質(zhì)必須放置于氣罐兩米以外。
3. 當(dāng)使用***體和進(jìn)行日常的泄漏檢查時(shí), 必須嚴(yán)格保持通風(fēng)良好，特別是在使用易燃性氣體(例如氫氣)時(shí), 不可在設(shè)備五米以內(nèi)吸煙或點(diǎn)燃明火， 必須準(zhǔn)備有滅火器，用工具將氣罐固定以避免傾斜或翻倒，僅可以使用無(wú)油的壓力閥，不可使用有油的氣管，完成時(shí)必須立刻擰緊氣罐的主閥門，注意：減壓閥*大輸出壓力一般為低壓表滿量程的60%左右。
（二）氣體管路
我公司免費(fèi)提供不銹鋼材質(zhì)的管路5米，若客戶需要更長(zhǎng)的管路請(qǐng)?zhí)崆芭c我公司聯(lián)系。
儀器安裝位置
儀器房間面積不小于12平方米，有通風(fēng)裝置，儀器臺(tái)面要求結(jié)實(shí)、穩(wěn)定，*長(zhǎng)度不短于2米，寬不小于0.8米，高度在0.5～0.6米之間，能承受的重量必須大于200kg，離墻面距離 0.3米以上。
儀器外部尺寸：
H： 高度：0.50米（不包含自動(dòng)進(jìn)樣器的高度）
W：寬度：0.60米
D： 長(zhǎng)度：1.05米
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配置
型號(hào)：GC-MS 6800
氣相色譜儀系統(tǒng) 1 臺(tái) 　 　
　 具有恒溫控制和程序升溫控制功能 　 　 　 　
　 支持七階八平臺(tái)程序升溫 　 　 　 　
　 *大升溫速率120℃/分鐘，柱箱*高使用溫度為450℃ 　 　 　 　
　 分流/不分流進(jìn)樣口支持不同口徑毛細(xì)柱安裝 　 　 　 　
　 分流/不分流載氣電子流量控制（ EPC、EFC）模塊 支持恒壓、恒流控制 　 　 　 　
4 選配件 　 　 　 　 　
色譜柱DB-624(30m×0.25mm×1.4μm) 1 根 選配
5 色譜柱 　 　 　
　 　 DB-5（30m×0.25mm×0.25μm） 1 根 　 　
6 標(biāo)準(zhǔn)配件包 包含隨機(jī)工具包、常用耗材、產(chǎn)品說(shuō)明光盤、保修卡、產(chǎn)品質(zhì)量合格證、隨機(jī)資料、電源線、網(wǎng)線、氣路管路、保險(xiǎn)絲等
氣相質(zhì)譜儀使用案例
富馬酸二甲酯
試劑與材料
乙酸乙酯：經(jīng)5A分子篩脫水
中性氧化鋁小柱：6 mL、1 g
富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：稱取適量富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯定配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。有效期12個(gè)月。
樣品處理流程
選取有代表性的樣品，將樣品剪碎至3毫米× 3毫米， 準(zhǔn)確稱取5.0000 g 樣品置于60 mL的帶蓋樣品瓶中。用50 mL移液器加入40 mL乙酸乙酯，使樣品*浸泡其中。將樣品在35 C以下水浴超聲萃取15±2 mins。將提取液經(jīng)濾紙過(guò)濾至250 mL平底燒瓶中。再加入15 mL乙酸乙酯于60 mL樣品瓶中，搖動(dòng)1min，混勻，并將濾液過(guò)濾到250 mL平底燒瓶中 加入10 mL乙酸乙酯于樣品瓶中，重復(fù)步驟6.4～6.6，合并濾液。在45± 5 C下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將平底燒瓶中的萃取液濃縮至約1 mL。在中性氧化鋁小柱上添加約0.5 cm厚的*，再用約5 mL的乙酸乙酯將中性氧化鋁小柱濕潤(rùn)，待用。用玻璃吸管將濃縮后的萃取液注入中性氧化鋁小柱，流出液收集到5 mL容量瓶中，用少量乙酸乙酯多次洗滌平底燒瓶，洗滌液依次注入中性氧化鋁小柱，流出液合并收集于該容量瓶中，并用乙酸乙酯定容到刻度，用0.22um濾膜后供GC/MS測(cè)試。
色譜條件
色譜柱型號(hào)：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25um) 柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：50℃(1min) 10℃/min 100℃ 30℃/min 260℃（2min）
進(jìn)樣口：230℃， EI源：250℃，氣質(zhì)接口：260℃
進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1
溶劑切除時(shí)間：4min，掃描范圍：45-150amu

氣相質(zhì)譜儀使用案例
**殘留分析
16種有機(jī)磷**
試劑和材料
16種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將有機(jī)磷混合溶液稀釋至一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
樣品前處理
提取
準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有5g~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL~50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈和水相分層。
凈化
從具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?，蒸發(fā)近干，加入2.0mL丙酮，將備用液*轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用3mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至容量瓶定容至5.0mL，過(guò)0.22um濾膜過(guò)濾后供GCMS測(cè)定。