乙酸乙酯合成與水解綜合實訓(xùn)設(shè)備
一、 裝置技術(shù)特點
1、裝置創(chuàng)新的運行模式
本裝置的總體配置可滿足兩種運行模式：
1）間歇反應(yīng)-連續(xù)精餾模式：裝置可作為間歇酯化反應(yīng)及精制設(shè)備單獨運行，完成乙酸乙酯的合成反應(yīng)及精制。
2）固定床連續(xù)反應(yīng)-連續(xù)精餾模式：裝置可作為固定床連續(xù)酯化反應(yīng)及精制設(shè)備單獨運行，完成乙酸乙酯的合成反應(yīng)及精制。
3）水解模式：裝置可作為獨立的水解及分離設(shè)備單獨運行，完成乙酸乙酯的水解反應(yīng)及產(chǎn)物分離。
2、裝置功能多樣性
1）裝置具有實訓(xùn)、考核、競賽、研究功能。
2）符合《化工總控工國家職業(yè)技能標準》，滿足中、高級工、技師、高級技師培訓(xùn)與考核的要求。
3）裝置按照工業(yè)標準設(shè)計、制造，貼近工廠實際，提供了工業(yè)化的實訓(xùn)、考核、競賽、研究平臺。
4）多專業(yè)共享，可滿足化工工程、化工工藝、機械、儀表和分析等專業(yè)的實訓(xùn)、實習(xí)。
5）裝置可進行安全、健康、環(huán)保，培訓(xùn)相關(guān)的職業(yè)意識、知識、技能的培訓(xùn)。
3、裝置的整體設(shè)計說明
1）裝置的合成、水解采用釜式間歇反應(yīng)、固定床催化反應(yīng)與連續(xù)精餾相結(jié)合的生產(chǎn)工藝，能以乙醇、乙酸為原料，以固體酸為催化劑，進行乙酸乙酯的連續(xù)生產(chǎn)。
2）裝置設(shè)計、制造符合 HG/T 20519-2009《化工工藝設(shè)計標準》、HG/T20546-2009《化工裝置設(shè)備布置設(shè)計規(guī)定》、HG/T20636-1998《自控專業(yè)設(shè)計管理規(guī)定》、HG/T 20508-2014《控制室設(shè)計規(guī)范》等相關(guān)標準的要求。
3）裝置主要設(shè)計參數(shù)
裝置在綜合考慮了工藝、能耗、物耗、操作、安全、環(huán)保、健康等多方面要求的情況下進行工業(yè)化設(shè)計，主要設(shè)備、技術(shù)參數(shù)、指標見下表（詳見《裝置配置清單》）。
序號 | 項目 | 技術(shù)參數(shù)與指標 | 備注 |
1 | 尺寸 | 6×2×3m | 不含總控室、公用工程用地 |
2 | 框架 | 不銹鋼 | 高度：二層平臺1.2m |
3 | 汽化器 | Φ108×600mm | 填料汽化器 |
4 | 反應(yīng)器 | Φ50×800mm | 固定床列管反應(yīng)器 |
5 | 精餾塔 | Φ76×1800mm | 填料精餾塔 |
6 | 分相器 | Φ89×400mm | 強制分相器 |
7 | 催化劑 | 固體酸催化劑 | 分子篩 |
8 | 處理量 | 5--10L/h | 原料乙醇、乙酸 |
9 | 產(chǎn)量 | 5--10L/h | 產(chǎn)品乙酸乙酯 |
10 | 功率 | 20KW/套 | 380V動力電 |
11 | 循環(huán)水 | 1m3/h/套 | 來自公用工程，含循環(huán)水處理 |
12 | 分析 | 氣相色譜 | 用戶自備 |
13 | 控制 | 自動控制 | PLC |
4）裝置控制系統(tǒng)
裝置控制系統(tǒng)由PLC系統(tǒng)及現(xiàn)場操作控制臺組成，位于實體裝置區(qū)，可在現(xiàn)場實現(xiàn)對裝置的操作控制。
5）裝置公用工程
公用工程分為四部分：循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、空氣吹掃系統(tǒng)、廢氣廢水排放系統(tǒng)和罐區(qū)。
（1）循環(huán)冷卻水系統(tǒng)
設(shè)備1：純水機 1m3/h 1臺,儲水罐1臺，循環(huán)泵1臺。
儲水罐的冷卻水通過循環(huán)泵送入分水器，然后送往每臺裝置的各個冷卻器的冷卻水入口，在冷卻器內(nèi)進行換熱；冷卻器出口的冷卻水通過止回閥后進入冷卻水總管路，送至室外翹片換熱器進行降溫，然后回到儲水罐。
設(shè)備2：冷水機組
設(shè)備功率：1.5kw，水泵揚程10m，循環(huán)水量3立方每小時，溫度范圍：5-室溫。
（2）空氣吹掃系統(tǒng)：
設(shè)備：空壓機 1.5kW，空氣緩沖罐。
（3）廢氣、水排放系統(tǒng)：
設(shè)備：軸流風(fēng)機 250mm，電機110W。
每臺裝置的放空頂部安裝抽風(fēng)罩，將廢氣抽入排放總管排至室外，且總管裝有防風(fēng)帽。
6)裝置防腐措施
（1）工藝防腐措施
通過采用適當?shù)脑吓浔?、工藝路線及操作參數(shù)，控制和提高乙酸轉(zhuǎn)化率，降低系統(tǒng)乙酸過流設(shè)備及濃度，達到避免和減輕腐蝕的目標。
（2）設(shè)備材質(zhì)防腐措施
根據(jù)不同設(shè)備種類（靜設(shè)備、動設(shè)備、閥門、管道、傳感器）、物料成分、使用環(huán)境和功能，采用不銹鋼316L、玻璃、內(nèi)壁襯氟、加大壁厚等多種耐腐蝕材質(zhì)和防腐措施。
（3）設(shè)備維護防腐措施
裝置公用工程配置了專用清洗、吹掃系統(tǒng)（詳見公用工程配置），可在長期停車、定期檢修、日常維護時對裝置進行清洗、置換、吹掃，避免腐蝕物料在裝置停運期間與設(shè)備長時間接觸，達到防腐目的。
7)裝置安全、環(huán)保、健康措施
（1）裝置公用工程中設(shè)置了尾氣放空總管，按照相關(guān)安全、環(huán)保標準引至室外排放。
（2）裝置公用工程中設(shè)置了廢水罐，可于裝置進行水解操
作時作為原料使用；排放水由地溝中的封閉總管排放至集污井，避免排放水與室內(nèi)空氣接觸。
（3）裝置設(shè)置了循環(huán)冷卻水系統(tǒng)（詳見公用工程配置），有利于節(jié)水降耗。
（4）裝置配置了有毒氣體、可燃氣體報警器，滅火器、洗眼器等安全設(shè)備，并配備防酸手套、工作鞋、安全帽、護目鏡防毒面具等專用安防、消防、勞保用品，詳見裝置配置清單。
（5）裝置通過HSE文化建設(shè)，配置相關(guān)警示標識、標志、標語、操作規(guī)范、行為標準，營造HSE氛圍，灌輸HSE理念，培訓(xùn)HSE技能。
二、 裝置流程簡述
1生產(chǎn)工藝概述
1.1生產(chǎn)工藝概述
原料乙酸和乙醇在固定床反應(yīng)器中高溫下催化合成乙酸乙酯，經(jīng)1#精餾塔分離出粗乙酸乙酯，然后經(jīng)2#精餾塔精制得到產(chǎn)品乙酸乙酯。
乙酸乙酯的水解過程為，原料乙酸乙酯和水，在裝有催化劑的固定床內(nèi)進行水解反應(yīng)，然后通過1#精餾塔、2#精餾塔進行乙酸和乙醇的分離。
1.2生產(chǎn)流程說明：
1.2.1乙酸乙酯的合成
1）預(yù)先在1#精餾塔中加入一定量的乙酸，開啟加熱器和溫度控制器，待預(yù)熱器、汽化器、1#精餾塔塔釜以及反應(yīng)器的溫度均穩(wěn)定在規(guī)定的溫度后，開啟1#精餾塔塔釜回流泵，使乙酸按一定的LHSV沿著汽化器、反應(yīng)器、1#精餾塔塔釜進行循環(huán)。然后啟動乙酸泵和乙醇泵，將乙酸和乙醇按照一定的摩爾比加入預(yù)熱器中，原料與循環(huán)的釜液在預(yù)熱器中混合后進入汽化器，接著進入反應(yīng)器進行反應(yīng)。
2）反應(yīng)后的混合物含乙酸、乙酸乙酯、水和少量乙醇，導(dǎo)入1#精餾塔的塔釜底部，沸點較低的乙酸乙酯、水和少量乙醇沿著精餾塔上升，進入1#精餾塔塔頂冷凝器，冷卻后進入1#精餾塔塔頂再冷器，降溫后的混合液進入1#分離器，分離器上部的有機相一部分作為回流液通過1#精餾塔塔頂回流泵從塔的上部回到1#精餾塔中；另一部分通過2#精餾塔進料泵打入2#精餾塔中進行精制。分離器下部水相去1#中間罐。
3）粗品乙酸乙酯從塔的中上部進入2#精餾塔，輕組分沿著2#精餾塔上升，經(jīng)過2#精餾塔塔頂冷凝器冷卻后進入2#分離器，分離器上部的有機相全部作為回流液，經(jīng)2#精餾塔塔頂回流泵從塔的上部回到2#精餾塔中，分離器下部水相去污水處理系統(tǒng)。乙酸乙酯產(chǎn)品，從2#精餾塔中部以下的適當位置采出，經(jīng)2#精餾塔塔中產(chǎn)品冷凝器冷卻后進入乙酸乙酯產(chǎn)品罐。
1.2.2乙酸乙酯的水解
1）乙酸乙酯通過水解進料泵，經(jīng)1#水解進料加熱器加熱升溫后進入裝有催化劑的反應(yīng)器中，原料水經(jīng)過2#水解進料加熱器升溫后進入反應(yīng)器中，在此，乙酸乙酯和水在催化劑的作用下發(fā)生水解反應(yīng)，生成乙酸和乙醇。
2）反應(yīng)后的混合物含乙酸、乙醇、乙酸乙酯和水，進入3#精餾塔中，沸點較低的乙酸乙酯、水和少量乙醇沿著精餾塔上升，進入3#精餾塔塔頂冷凝器，冷卻后進入3#分離器，分離器上部的有機相一部分作為回流液通過3#精餾塔塔頂回流泵從塔的上部回到3#精餾塔中，分離器下部水相去污水處理系統(tǒng)。3#精餾塔塔釜液為乙酸和乙醇的混合物，經(jīng)過再沸器后，進入中間儲罐。
3）中間儲罐的乙酸、乙醇的混合物經(jīng)過4#精餾塔進料泵導(dǎo)入4#精餾塔中，乙醇作為輕組分沿著精餾塔上升，經(jīng)過4#精餾塔塔頂冷凝器冷卻后進入4#分離器，分離器上部的有機相一部分作為回流液，經(jīng)4#精餾塔塔頂回流泵從塔的上部回到4#精餾塔中；另一部分作為乙醇產(chǎn)品進入乙醇產(chǎn)品罐中儲存。分離器下部水相去污水處理系統(tǒng)。4#精餾塔釜主要為乙酸溶液，經(jīng)4#精餾塔塔釜冷凝器冷卻后進入乙酸產(chǎn)品罐。
