我們用的氯甲烷大多來源于農(nóng)藥敵百蟲的付產(chǎn)物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸點和高沸點的雜質(zhì)。雜質(zhì)含量不穩(wěn)定直接影響了有機硅單體的質(zhì)量。為了穩(wěn)定生產(chǎn)保證生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。弄清氯甲烷中的雜質(zhì)及其含量很有必要的。因此，要求建立一個快速準(zhǔn)確的分析方法，以檢驗氯甲烷中的雜質(zhì)的含量。
關(guān)于氯甲烷的分析測試方法。在農(nóng)藥廠由于它是副產(chǎn)物因而對組份含量沒有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過報道。他們只是對回收氯甲烷的測試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別，其他單位據(jù)說有不同的測試方法。但未曾見到報道。
滕州滕譜采用氣相色譜法直接測定氯甲烷及其雜質(zhì)。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測器上進(jìn)行了定性和定量分析等工作。
試驗表明氯甲烷及其雜質(zhì)采用氣相色譜法是可行的方法。簡便、快速、準(zhǔn)確。
一、實驗部分
1、儀器
國產(chǎn)HP-2013Y型氣相色譜儀。使用FID檢測器做定性分析，TCD檢測器做定量分析。
2、色譜分離條件
?。?）、色譜柱：
a、內(nèi)徑4mm、柱長4m不銹鋼，內(nèi)裝30%癸二酸二異辛酯，釉化6201（60~80目）涂1%三乙醇胺做去尾劑（簡稱癸柱）。
b、內(nèi)徑4mm、柱長3.2m不銹鋼，內(nèi)裝GDX-01。
（2）、分離條件：
a、FID檢測器：載氣為氮氣
癸柱：
氮氣：32ml/min柱溫：79℃
空氣：420ml/min汽化溫度：86℃
氫氣：32ml/min氫焰溫度：100℃
GDX-01：
氮氣：55ml/min柱溫：79℃
空氣：440ml/min汽化溫度：86℃
氫氣：30ml/min氫焰溫度：100度
癸柱：
柱溫：78℃空氣氫氣：60ml/min
汽化溫度：100℃熱導(dǎo)電流：220mA
進(jìn)樣量：2ml
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主營產(chǎn)品：1.應(yīng)用氣相色譜儀、*氣相色譜儀、液相色譜儀和代理國內(nèi)外儀器和耗材2．色譜工作站、氣體發(fā)生器，熱解析儀，頂空進(jìn)樣器其配套設(shè)備，氣液色譜柱及相關(guān)色譜零備件，3.實驗室常規(guī)儀器：老化儀、大氣采樣儀、測氡儀、超聲波清洗機、溶濟(jì)過濾器、柱恒溫箱、固相萃取裝置、分光光度計、電子天平、各種高純氣體、標(biāo)氣等4：氣相色譜儀器改裝，維修和實驗室氣路設(shè)計和工程
2、色譜分離條件
(1)、色譜柱：
a、內(nèi)徑4mm、柱長4m不銹鋼，內(nèi)裝30%癸二酸二異辛酯，釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡稱癸柱)。
b、內(nèi)徑4mm、柱長3.2m不銹鋼，內(nèi)裝GDX-
