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技術(shù)文章

兩面針藥材中毛兩面針素的測定方法

點擊次數(shù):1003 發(fā)布時間:2013-7-23

兩  面  針
Liangmianzhen
RADIX  ZANTHOXYLI
本品為蕓香科植物兩面針Zanthoxylum nitidum (Roxb.) DC. 的干燥根。全年均可采挖,洗凈,切片或段,曬干。
【性狀】 本品為厚片或圓柱形短段,長2~20cm,厚0.5~6(10)cm。表面淡棕黃色或淡黃色,有鮮黃色或黃褐色類圓形皮孔樣斑痕。切面較光滑,皮部淡棕色,木部淡黃色,可見同心性環(huán)紋及密集的小孔。質(zhì)堅硬。氣微香,味辛辣麻舌而苦。
【鑒別】 (1) 本品橫切面:木栓層為10~15列木栓細胞。韌皮部有少數(shù)草酸鈣方晶及油細胞散在,油細胞長徑52~122μm,短徑28~87μm;韌皮部外緣有木化的纖維,單個或2~5個成群。木質(zhì)部導(dǎo)管直徑35~98μm,周圍有纖維束;木射線寬1~3列細胞,有單紋孔。薄壁細胞充滿淀粉粒。
 (2) 取本品粉末1g,加乙醇40ml,超聲處理1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取兩面針對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。再取氯化兩面針堿對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(30:1:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的淺黃色熒光斑點。
 (3) 取乙氧基白屈菜紅堿對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各2µl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(25:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的淺黃色熒光斑點。
【檢查】水分 不得過 10.0 %(附錄 Ⅸ H *法)。
總灰分 不得過7.0 % (附錄IX K)。
毛兩面針 取毛兩面針素對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取對照品溶液、[鑒別] (2)項下的供試品溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-甲醇(2:13:1)為展開劑,預(yù)飽和20分鐘,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,應(yīng)不得顯相同顏色的熒光斑點。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄ⅩA)測定,用乙醇作溶劑,不得少于5.5%。
【含量測定】照液相色譜法(附錄 Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.1%甲酸-三乙胺(pH=4.5)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為273nm。理論板數(shù)按兩面針堿峰計算應(yīng)不低于2500。
 
時間(分鐘) A(%) B(%)
0~30 20→50 80→50
30~35 50→100 50→0

 
對照品溶液的制備  取氯化兩面針堿對照品適量,精密稱定,加 70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加70%甲醇20ml,超聲處理(功率200W,頻率59kHz)30分鐘,放冷,濾過,濾液置50ml量瓶中,濾渣和濾紙再加70%甲醇20ml,同法超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液置同一量瓶中,加適量70%甲醇洗滌2次,洗液并入同一量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10µl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含氯化兩面針堿(C21H18NO4•Cl)不得少于0.13%。
【性味與歸經(jīng)】苦、辛,平;有小毒。歸肝、胃經(jīng)。
【功能與主治】行氣止痛,活血化瘀,祛風通絡(luò)。用于跌打損傷、風濕痹痛、胃痛、牙痛,毒蛇咬傷;外治湯火燙傷。
【用法與用量】5~10g。外用適量,研末調(diào)敷或煎水洗患處。
【注意】不能過量服用。忌與酸味食物同服。
【貯藏】置干燥處,防潮,防蛀。

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