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水質(zhì)TOC含量檢測(cè)-含固體、懸浮物的水樣前處理
在水質(zhì)TOC測(cè)試的應(yīng)用中，含有固體、懸浮物的樣品對(duì)TOC含量的測(cè)試引入了很多不確定因素，對(duì)測(cè)試結(jié)果影響非常大，甚至?xí)l(fā)儀器故障，因此，很多用戶對(duì)含有固體、懸浮物的樣品測(cè)試存在困擾。在此背景下，我們對(duì)測(cè)試含有固體、懸浮物的樣品提出一些建議。
對(duì)測(cè)定值的影響
因?yàn)樵趹腋∥镔|(zhì)中經(jīng)常含有TOC，在含有懸浮固體樣品的TOC分析中有時(shí)結(jié)果變化很大。當(dāng)用兩臺(tái)不同的 TOC 分析儀分析同一樣品時(shí)，這種現(xiàn)象尤其明顯；如果懸浮固體處理的方式?jīng)]有把控好，則不能得到很好的測(cè)試結(jié)果，具體表現(xiàn)為樣品測(cè)試的重復(fù)性差。
對(duì)測(cè)定的限制
由于固體、懸浮物比較難于消解，所以一般只能選用高溫燃燒的方法測(cè)試此類(lèi)樣品，即使選擇高溫燃燒法，樣品中固體、懸浮物的消解效率也很難得到保證；元析總有機(jī)碳分析儀使用內(nèi)徑約 0.6mm 的進(jìn)樣針進(jìn)樣，不能通過(guò)進(jìn)樣針的固體、懸浮物質(zhì)不能測(cè)定；即使通過(guò)，如果進(jìn)樣器取的樣品中固體顆粒不均勻，測(cè)定值的重現(xiàn)性也會(huì)很差，此處建議樣品中懸浮顆粒物的直徑不應(yīng)超過(guò)0.2mm；此外，固體、懸浮物存在堵塞進(jìn)樣器的風(fēng)險(xiǎn)，因此，盡量事先進(jìn)行沉淀分離。
措施
測(cè)定含懸浮物的樣品時(shí)，通常采取以下幾種處理措施。
（1） 上清液TOC測(cè)定
當(dāng)固體、懸浮物質(zhì)不是非常需要關(guān)注時(shí)，通常在樣品容器內(nèi)使固體、懸浮物沉淀，取上層澄清液。能否選擇這種方法取決于懸浮物的沉淀分離性，主要測(cè)定溶解性TOC（DOC：Dissolved Organic Carbon）。
（2） 過(guò)濾液中的TOC測(cè)定
使用玻璃纖維濾紙或膜濾器主動(dòng)地分離固體、懸浮物質(zhì)，此時(shí)只測(cè)定濾液中溶解性TOC。此法需要先加熱處理玻璃纖維濾紙，或用熱純水清洗濾膜，以去除濾紙或過(guò)濾器含有的TOC。
（3） 攪拌樣品TOC測(cè)定
含有固體、懸浮物質(zhì)的樣品進(jìn)行TOC測(cè)定時(shí)，可使用磁力攪拌器等邊攪拌邊測(cè)定樣品。但是，單單采取攪拌措施，測(cè)定結(jié)果的誤差可能非常大。這是由于樣品中懸浮物質(zhì)分布不均勻，所進(jìn)樣品內(nèi)固體、懸浮物質(zhì)的含量不同導(dǎo)致的。
（4） 用均質(zhì)機(jī)對(duì)固體、懸浮物質(zhì)處理后的TOC測(cè)定
對(duì)含有固體、懸浮物質(zhì)的樣品進(jìn)行TOC測(cè)定，最重要的原則是使固體、懸浮物質(zhì)體積盡量小，在樣品中均勻分布。樣品經(jīng)高速均質(zhì)機(jī)處理，其中固體、懸浮物越是細(xì)微、均勻，所得的測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性越好，反映樣品中TOC含量越準(zhǔn)確；均質(zhì)機(jī)應(yīng)是含有如攪拌器那樣的高速攪拌方式或超聲波方式（輸出功率150－300W ）的均質(zhì)機(jī)；普通超聲波清洗儀器的輸出功率小，達(dá)不到處理此類(lèi)樣品的效果；另外，根據(jù)固體、懸浮物質(zhì)的種類(lèi)不同，均質(zhì)效果也不相同，且不是所有類(lèi)型的固體、懸浮物質(zhì)都可均化，例如，污泥狀的樣品處理比較容易，而纖維質(zhì)的樣品就比較困難。
水樣中TOC的檢測(cè)對(duì)樣品的均勻性要求很高，但含有固體或者懸浮物質(zhì)時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性造成很大影響，希望本篇文章能解決此問(wèn)題對(duì)此類(lèi)實(shí)驗(yàn)的困擾。更多相關(guān)精彩內(nèi)容，敬請(qǐng)期待......
