上海紀(jì)寧為您講述：確認(rèn)使用中標(biāo)準(zhǔn)品有效性的方法。
標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的技術(shù)要求：純度測定方法應(yīng)選用色譜法，并采用兩種以上不同分離機(jī)理或不同色譜條件并經(jīng)驗證的色譜方法相互驗證比較，同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度，而后根據(jù)測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析確定對照品原料的純度。
對于組份單一、純度較高的藥物，對照品標(biāo)定方法宜可進(jìn)行等當(dāng)量換算、精密度高、操作簡便快速的容量法?？筛鶕?jù)藥物分子中所具有的官能團(tuán)及其化學(xué)物質(zhì)，選用不同的容量分析方法，但應(yīng)符合如下條件：
（1）反應(yīng)按一個方向進(jìn)行*；
（2）反應(yīng)迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應(yīng)速 度；
（3）共存物不得干擾主藥反應(yīng)，或能用適當(dāng)方法消除；
（4）確定等當(dāng)點的方法要簡單、靈敏；
（5）標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，并符合純度高、組成恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)定時不發(fā)生副反應(yīng)）等要求。
標(biāo)定方法的選擇要關(guān)注如下事項：
（1）供試品的取用量應(yīng)滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；
（2）滴定終點的判斷要明確，提供滴定曲線。如選用指示劑法，應(yīng)考慮其變色敏銳，并用電位法校準(zhǔn)其終點顏色。
（3）為排除因加入其它試劑而混入雜質(zhì)對測定結(jié)果的影響，或便于剩余滴定法的計算，可采用“將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”的辦法；
（4）要給出滴定度（采用四位有效數(shù)字）的推導(dǎo)過程。
標(biāo)定結(jié)果要根據(jù)3個以上實驗室各不少于15組測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析，去除離群值和可疑值后的結(jié)果，并報告可信限。 如該藥物沒有可進(jìn)行等當(dāng)量換算并符合要求的容量法時，可采用反復(fù)純化的原料，色譜法確定純度后扣除有關(guān)物質(zhì)、熾灼殘渣、水分和揮發(fā)溶劑等后的理論含量確定為標(biāo)準(zhǔn)品含量，以此為基準(zhǔn)進(jìn)行對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）的換代和量值傳遞。
