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所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

氣相色譜-質(zhì)譜法檢測食品中殘留的丙炔氟草胺

閱讀:1331發(fā)布時間:2020-12-24

   丙炔氟草胺,分子式為C19H15FN2O4,相對分子質(zhì)量為354.34,具有水溶性,是日本住友化學(xué)工業(yè)株式會社發(fā)現(xiàn)、開發(fā)的一種含N-苯基鄰氨甲酰亞胺類除草劑,屬五元含氮雜環(huán)化合物,能有效去除大豆、花生等農(nóng)作物的田間雜草,同時也施用于洋蔥、大蒜、蔥及胡椒、薄荷等農(nóng)作物。

   近年來,美國、澳大利亞、日本和世界糧農(nóng)組織等均規(guī)定了其zui大殘留量(在0.01-0.1mg/kg之間)。文獻(xiàn)報(bào)道的丙炔氟草胺殘留檢測方法消耗有機(jī)溶劑量大,費(fèi)時費(fèi)力。目前國內(nèi)外仍未有可同時檢測多類食品樣品中丙炔氟草胺殘留量的方法。本文建立了蘋果、菠菜、姜、魚、雞肉、豬肉、大豆、大米和杏仁等多種食品中丙炔氟草胺殘留量的分析方法,應(yīng)用微量化學(xué)技術(shù),結(jié)合液-液分配和固相萃取等前處理方式,節(jié)省了試劑,有效去除了樣品中的油脂、蛋白質(zhì)和色素等雜質(zhì)的干擾,經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)檢測,外標(biāo)法定量,得到了很好的定性定量結(jié)果。

 儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

GCMS8900氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種強(qiáng)大的新型質(zhì)譜儀,由氣相色譜和質(zhì)譜技術(shù)專家在該領(lǐng)域 22 年的經(jīng)驗(yàn)支持下開發(fā)而成。掃描速度高達(dá)(20,000 amu/sec),質(zhì)量范圍非常寬(1-1,200 u),儀器檢測下限低至(OFN 小于 10 fg),靈敏度*。

應(yīng)用領(lǐng)域

    工業(yè)領(lǐng)域、食品安全、環(huán)境保護(hù)、生物醫(yī)藥、石油化工、公檢法系統(tǒng)。

 

樣品前處理:

用5mL乙腈-甲苯預(yù)淋洗LC-NH2固相萃取柱。將2mL待凈化液加入已活化的固相萃取柱中,再以12mL乙腈-甲苯混合溶液洗滌茄形瓶,分次注入萃取柱中進(jìn)行洗脫,收集洗脫液。洗脫液在45℃水浴中用氮?dú)鉂饪s除去溶劑。用甲苯溶解并定容至1.0mL,供氣相色譜-質(zhì)譜測定。

 

及質(zhì)譜條件:

 

GC條件

 

色譜柱

DB-5ms石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm i.d ×0.25μm)

 

LC-NH2固相萃取柱(500mg/3mL)

進(jìn)樣口溫度

 320℃

柱溫程序

初始溫度60℃,保持2min后,以15℃/min的升溫速度升至300℃,保持10min。

載氣

 氦氣,恒流模式

流速

1.0ml/min

不分流進(jìn)樣

 

MS條件

 

離子源溫度

230℃

傳輸線溫度

300℃

電子轟擊電離

70ev

掃描范圍

50-500u

電子倍增器電壓

自動調(diào)諧電壓加200V

離子監(jiān)測方式

(SIM)

 

 

譜圖分析:

 


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