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技術(shù)文章

火焰原子吸收光譜法測(cè)定鍍鉻液中鐵含量

閱讀:1251發(fā)布時(shí)間:2021-1-19

鍍鉻技術(shù)具有很好的裝飾性和優(yōu)良的功能特性,已成為應(yīng)用廣泛的電鍍技術(shù)。在電鍍過程中,由于存在鍍件腐蝕等原因,導(dǎo)致鍍液中含有鐵、銅和鋅等雜質(zhì)離子。其中,鐵離子含量過高會(huì)導(dǎo)致鍍層光亮范圍縮小,電解液的分散能力降低,導(dǎo)電性變差。因此,在鍍鉻工藝中需要對(duì)鍍液中雜質(zhì)鐵含量進(jìn)行經(jīng)常性的質(zhì)量監(jiān)控,以保證生產(chǎn)正常進(jìn)行。

目前測(cè)定鍍鉻液中鐵的方法主要有EDTA絡(luò)合滴定法、依來絡(luò)青R光度法、原子發(fā)射光譜法、示波雙安培滴定法和離子色譜法等。其中,EDTA絡(luò)合滴定法和示波雙安培滴定法主要用于測(cè)定鐵含量較高的樣品,而依來絡(luò)青R光度法測(cè)定鍍鉻液中鐵時(shí)其他雜質(zhì)元素干擾較嚴(yán)重,離子色譜法和原子發(fā)射光譜法所用儀器價(jià)格昂貴,不易普及。

本文提出了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鍍鉻液中鐵,該法通過加入高氯酸和鹽酸使鍍鉻液中高含量的六價(jià)鉻轉(zhuǎn)化為氯化鉻酰氣體逸出而去除,然后用原子吸收光譜法測(cè)定試液中鐵的含量。該法簡(jiǎn)便快速、檢出限低,精密度和準(zhǔn)確度均能滿足測(cè)定要求。

儀器準(zhǔn)備

 

 

一、名稱

4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

 

二、儀器簡(jiǎn)介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)精確測(cè)定的自動(dòng)化的追求。

 

實(shí)驗(yàn)方法:

移取鍍鉻液10.0mL于250mL燒杯中,加高氯酸20mL,加熱至冒白煙后,分次滴加濃鹽酸,直至溶液中的Cr6+全部轉(zhuǎn)成氯化鉻酰逸去為止,此時(shí)溶液呈綠色(Cr3+)。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,在儀器工作條件下測(cè)定樣品溶液的吸光度

儀器的工作條件:

 

波長(zhǎng)

248.3nm

燈電流

4.0mA

光譜通帶

0.2nm

空氣流量

6mL/min-1

乙炔流量

1.7mL/min-1

燃燒器高度

8.0mm

 

 

測(cè)定結(jié)果

 


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