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閱讀：93發(fā)布時間：2023-6-27
一、藥劑的配制
1.肥料養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液：用1mL吸管吸取儲備用肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用蒸餾水定容至刻度即為含NHP+PB4B-N 9.0 μg/mL,NOP-PB3B-N 6.0 μg/mL,PB2BOB5 B9.0 μg/mL,KB2BO 14.0 μg/mL的肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液，使用中應(yīng)隨時加蓋密封。
二、有機(jī)肥中全氮、全磷、全鉀含量的測定
(一)待測液的制備
準(zhǔn)確稱取磨細(xì)過篩的肥料樣品0.5g（精確到0.01g）于三角瓶中，加幾滴水潤濕，依次加入5.0mL濃硫酸和38滴有機(jī)肥消化加速劑，輕輕搖勻，瓶口可放一彎頸小漏斗，在電爐上低溫加熱，消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色，取下三角瓶，稍冷后補(bǔ)加有機(jī)肥消化加速劑2~5滴（注意不要滴在小漏斗及三角瓶上），繼續(xù)在電爐上消化至白色，取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中（若三角瓶不干，棄去最初濾液）。吸取濾液20mL到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻后即為待測液。
(二)測定步驟
1．測全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標(biāo)準(zhǔn)液（含NHB4PB+P-N9.0μg/mL）、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料銨態(tài)氮1號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮4號試劑 2滴
搖勻，靜置10分鐘后，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中，上機(jī)測定：
選擇“肥料"，確定，選擇“全氮"，確定，長按返回鍵，跳出校準(zhǔn)頁面；
選擇系數(shù)設(shè)置，系數(shù)設(shè)置0.3，按確定鍵選擇數(shù)位，按前后鍵輸入數(shù)值后按確定鍵，系數(shù)設(shè)置完成；
再次長按返回鍵，跳出校準(zhǔn)頁面；選擇校準(zhǔn)，依次放入空白液按確定鍵，放入標(biāo)準(zhǔn)液按確定鍵，校準(zhǔn)完成；
放入待測液，讀取數(shù)據(jù)，打印結(jié)果，測試完成。
注意：肥料—1，放左邊比色槽；肥料-2，放右邊比色槽。
2．測全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料磷試劑 7滴
搖勻，靜置20分鐘后，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中上機(jī)測定：
選擇“肥料"，確定，選擇“全磷"，確定，長按返回鍵，跳出校準(zhǔn)頁面；
選擇系數(shù)設(shè)置，系數(shù)設(shè)置2.29，按確定鍵選擇數(shù)位，按前后鍵輸入數(shù)值后按確定鍵，系數(shù)設(shè)置完成；
再次長按返回鍵，跳出校準(zhǔn)頁面；選擇校準(zhǔn)，依次放入空白液按確定鍵，放入標(biāo)準(zhǔn)液按確定鍵，校準(zhǔn)完成；
放入待測液，讀取數(shù)據(jù)，打印結(jié)果，測試完成。
注意：肥料—1，放左邊比色槽；肥料-2，放右邊比色槽。
3．全鉀含量的測定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
肥料鉀3號試劑 4滴（若存放時間較長，可適當(dāng)多加1-2滴）
充分搖勻，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中，上機(jī)測定：
選擇“肥料"，確定，選擇“全鉀"，確定，長按返回鍵，跳出校準(zhǔn)頁面；
選擇系數(shù)設(shè)置，系數(shù)設(shè)置1.5，按確定鍵選擇數(shù)位，按前后鍵輸入數(shù)值后按確定鍵，系數(shù)設(shè)置完成；
再次長按返回鍵，跳出校準(zhǔn)頁面；選擇校準(zhǔn)，依次放入空白液按確定鍵，放入標(biāo)準(zhǔn)液按確定鍵，校準(zhǔn)完成；
放入待測液，讀取數(shù)據(jù)，打印結(jié)果，測試完成。
注意：肥料—1，放左邊比色槽；肥料-2，放右邊比色槽。
三、有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)含量的測定
1.藥劑的配制
1）8%重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀（有機(jī)質(zhì)試劑A）8g，將藥劑置于三角瓶中，加入適量蒸餾水（注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑）溶解后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。
2）0.5％碳標(biāo)準(zhǔn)液（儲備液）：取葡萄糖粉（有機(jī)質(zhì)試劑B）一袋，將藥劑置于三角瓶中（注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑）加蒸餾水約50mL，濃硫酸1.0mL，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（藥液轉(zhuǎn)移時要沖凈三角瓶內(nèi)的殘液）以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。
2.待測液的制備
肥料有機(jī)質(zhì)大致含量稱樣量的確定
有機(jī)質(zhì)大致含量（%） | 稱樣量（g） | 標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值 |
≤10 | 0.3 | 8.67 |
10—30 | 0.10 | 26.00 |
30—60 | 0.05 | 52.00 |
≥60 | 0.03 | 86.67 |
根據(jù)上表確定稱樣重，準(zhǔn)確稱取研碎肥料樣（精確到0.0001g）于三角瓶中，加水3.0mL潤濕，同時分別吸取3.0mL蒸餾水（作空白液用）、3.0mL碳標(biāo)液（作標(biāo)準(zhǔn)液用）于另兩個三角瓶中，然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸，邊加邊搖動，約1分鐘后，置于沸水浴中加熱30分鐘（可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗），最后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，即同時制備出空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液。
3.測定步驟
用吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液于三只比色皿中，上機(jī)測定：
選擇“肥料"，確定，選擇“有機(jī)質(zhì)"，確定，長按返回鍵，跳出校準(zhǔn)頁面；
選擇系數(shù)設(shè)置，系數(shù)設(shè)置52（樣品0.05g）或系數(shù)設(shè)置26（樣品0.1g），按確定鍵選擇數(shù)位，按前后鍵輸入數(shù)值后按確定鍵，系數(shù)設(shè)置完成；
再次長按返回鍵，跳出校準(zhǔn)頁面；選擇校準(zhǔn)，依次放入空白液按確定鍵，放入標(biāo)準(zhǔn)液按確定鍵，校準(zhǔn)完成；
放入待測液，讀取數(shù)據(jù)，打印結(jié)果，測試完成。
注意：肥料—1，放左邊比色槽；肥料-2，放右邊比色槽。
[注1]若事先不知其含量，可先按20%—40%稱樣，即稱0.1g，若測定值小于10%或大于50%則需重新稱樣，另行測定。
[注 2]有機(jī)質(zhì)=總有機(jī)碳*1.724，碳氮比=總有機(jī)碳/全氮。
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