氣相色譜儀外標法測定白酒釀造中產生的甲醇含量
在釀造白酒的過程中，不可避免地有甲醇產生。甲醇是無色透明的具有高度揮發(fā)性的液體，是一種對人體有害的物質。甲醇在人體內氧化為甲醛、甲酸，具有很強的毒性，對神經系統(tǒng)尤其是視神經損害嚴重，人食入 5 g 就會出現(xiàn)嚴重中毒，超過 12. 5 g 就可能導致死亡，在白酒的發(fā)酵過程中，難以將甲醇和乙醇分離，因此國家對白酒中甲醇含量做出嚴格規(guī)定。根據(jù)國家標準(GB10343-89)，食用酒精中甲醇含量應低于0.1g?L-1(優(yōu)級)或0.6 g?L-1(普通級)。
儀器與試劑
1. 儀器：GC-9860 氣相色譜儀，氫火焰檢測器(FID)，色譜工作站，毛細管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5 只，5mL吸量管1只?！ ?/span>
2. 試劑 甲醇(色譜醇)，60%乙醇水溶液(不含甲醇)。取1μL進樣無甲醇峰即可?！ ?/span>
氣相色譜儀操作條件：
1. 色譜柱的準備：將內徑為0.32mm、長為30m，液膜厚0.5µm的石英毛細管柱安裝調試正常。
2. 色譜操作條件：檢測器FID;進樣口溫度180℃;檢測器溫度200℃;柱溫50℃?！ ?/span>
3. 甲醇標準溶液的配制 100mL 容量瓶中裝有少量 60%的乙醇溶液, 然后電子天平上準確稱量 0.5000g 的色譜甲醇于此容量瓶中, **用60%的乙醇溶液定容, 此溶液為 5g/L 的甲醇儲備液?！ 蚀_吸取標準甲醇儲備液 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL, 分別置于 5個 25mL 容量瓶中, 用 60%乙醇稀釋到刻度, 混勻，分別擁有0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mg/mL的甲醇標準溶液系列,?！?/span>
GC-9860氣相色譜儀使用方法
(1)打開氣體發(fā)生器，確認凈化器上各開關閥處于全開的位置(ON)，等到氮氣，氫氣，空氣的壓力達到相應的值后(約30-40min)，打開氣相色譜儀電源開關，進入N2000工作站，設定進樣口溫度180℃，檢測器溫度200℃，柱溫50℃。點開對應的檢測器信號通道(FID：1通道)，等儀器升溫穩(wěn)定?！ ?/span>
(2)點火：查看氣相色譜儀檢測器溫度，等檢測器溫度達到設定值后，確認儀器右側下面氣路面板上對應檢測器的空氣和氫氣閥處于全開的位置。按點火鍵，確認所使用的檢測器火已點著(看是否有水蒸氣產生和基線是否有變化)。等基線水平后，依次進樣分析?！ ?/span>
(3)實驗結束后，先將氫氣發(fā)生器關閉，然后把柱箱溫度設為30度，把進樣器和檢測器關閉，降溫，等柱箱溫度低于50℃以下才能退出軟件，關閉儀器電源開關，關閉氣體發(fā)生器。
5. 標準工作曲線的制作 用微量注射器吸取1µL各色譜級甲醇注入氣相色譜儀，獲得色譜圖，以保留時間作為對照定性，確定甲醇色譜峰?！ ≡谏V工作站建立新方法(面積外標法)，在確定的色譜條件下, 依次由低到高分別用注射器準確取 1μL 標準使用液進行分析, 每個濃度點用色譜儀分析3次，測得它們的峰面積, 結果以甲醇平均峰面積為縱坐標Y，甲醇濃度為橫坐標x，繪制標準工作曲線，擁有線性方程和相關系數(shù)?！ ?/span>
白酒樣品中甲醇含量的測定：
在相同色譜條件下, 吸取1µL白酒樣品進行分析，分析結果由色譜工作站直接計算得出。樣品重復測定3 次, 取平均值, 便可擁有白酒樣品中甲醇的含量?！ ?/span>
