氣相色譜儀外標(biāo)法測(cè)定白酒釀造中產(chǎn)生的甲醇含量
在釀造白酒的過程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。甲醇是無色透明的具有高度揮發(fā)性的液體，是一種對(duì)人體有害的物質(zhì)。甲醇在人體內(nèi)氧化為甲醛、甲酸，具有很強(qiáng)的毒性，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)尤其是視神經(jīng)損害嚴(yán)重，人食入 5 g 就會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重中毒，超過 12. 5 g 就可能導(dǎo)致死亡，在白酒的發(fā)酵過程中，難以將甲醇和乙醇分離，因此國(guó)家對(duì)白酒中甲醇含量做出嚴(yán)格規(guī)定。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB10343-89)，食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1g?L-1(優(yōu)級(jí))或0.6 g?L-1(普通級(jí))。
儀器與試劑
1. 儀器：GC-9860 氣相色譜儀，氫火焰檢測(cè)器(FID)，色譜工作站，毛細(xì)管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5 只，5mL吸量管1只?！ ?/span>
2. 試劑 甲醇(色譜醇)，60%乙醇水溶液(不含甲醇)。取1μL進(jìn)樣無甲醇峰即可。
氣相色譜儀操作條件：
1. 色譜柱的準(zhǔn)備：將內(nèi)徑為0.32mm、長(zhǎng)為30m，液膜厚0.5µm的石英毛細(xì)管柱安裝調(diào)試正常。
2. 色譜操作條件：檢測(cè)器FID;進(jìn)樣口溫度180℃;檢測(cè)器溫度200℃;柱溫50℃?！ ?/span>
3. 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 100mL 容量瓶中裝有少量 60%的乙醇溶液, 然后電子天平上準(zhǔn)確稱量 0.5000g 的色譜甲醇于此容量瓶中, **用60%的乙醇溶液定容, 此溶液為 5g/L 的甲醇儲(chǔ)備液?！ ?zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)甲醇儲(chǔ)備液 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL, 分別置于 5個(gè) 25mL 容量瓶中, 用 60%乙醇稀釋到刻度, 混勻，分別擁有0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mg/mL的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,?！?/span>
GC-9860氣相色譜儀使用方法
(1)打開氣體發(fā)生器，確認(rèn)凈化器上各開關(guān)閥處于全開的位置(ON)，等到氮?dú)?，氫氣，空氣的壓力達(dá)到相應(yīng)的值后(約30-40min)，打開氣相色譜儀電源開關(guān)，進(jìn)入N2000工作站，設(shè)定進(jìn)樣口溫度180℃，檢測(cè)器溫度200℃，柱溫50℃。點(diǎn)開對(duì)應(yīng)的檢測(cè)器信號(hào)通道(FID：1通道)，等儀器升溫穩(wěn)定?！ ?/span>
(2)點(diǎn)火：查看氣相色譜儀檢測(cè)器溫度，等檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值后，確認(rèn)儀器右側(cè)下面氣路面板上對(duì)應(yīng)檢測(cè)器的空氣和氫氣閥處于全開的位置。按點(diǎn)火鍵，確認(rèn)所使用的檢測(cè)器火已點(diǎn)著(看是否有水蒸氣產(chǎn)生和基線是否有變化)。等基線水平后，依次進(jìn)樣分析。
(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先將氫氣發(fā)生器關(guān)閉，然后把柱箱溫度設(shè)為30度，把進(jìn)樣器和檢測(cè)器關(guān)閉，降溫，等柱箱溫度低于50℃以下才能退出軟件，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，關(guān)閉氣體發(fā)生器。
5. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作 用微量注射器吸取1µL各色譜級(jí)甲醇注入氣相色譜儀，獲得色譜圖，以保留時(shí)間作為對(duì)照定性，確定甲醇色譜峰?！ ≡谏V工作站建立新方法(面積外標(biāo)法)，在確定的色譜條件下, 依次由低到高分別用注射器準(zhǔn)確取 1μL 標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行分析, 每個(gè)濃度點(diǎn)用色譜儀分析3次，測(cè)得它們的峰面積, 結(jié)果以甲醇平均峰面積為縱坐標(biāo)Y，甲醇濃度為橫坐標(biāo)x，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，擁有線性方程和相關(guān)系數(shù)?！ ?/span>
白酒樣品中甲醇含量的測(cè)定：
在相同色譜條件下, 吸取1µL白酒樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果由色譜工作站直接計(jì)算得出。樣品重復(fù)測(cè)定3 次, 取平均值, 便可擁有白酒樣品中甲醇的含量?！ ?/span>
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