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山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司
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所 在 地棗莊市
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更新時(shí)間:2023-03-15 17:43:40瀏覽次數(shù):153次
聯(lián)系我時(shí),請(qǐng)告知來(lái)自 環(huán)保在線國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)合成樹(shù)脂乳液中殘余單體含量魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法測(cè)定合成樹(shù)脂乳液中未反應(yīng)完的殘余單體含量,該方法簡(jiǎn)單易行,準(zhǔn)確可靠,適用于各種合成樹(shù)脂乳液樣品
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)合成樹(shù)脂乳液中殘余單體含量
魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法測(cè)定合成樹(shù)脂乳液中未反應(yīng)完的殘余單體含量,該方法簡(jiǎn)單易行,準(zhǔn)確可靠,適用于各種合成樹(shù)脂乳液樣品。
乳液中殘余單體含量的氣相色譜儀測(cè)定方法:
自國(guó)家十項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)頒布以后,市面上各種涂料中的有害物質(zhì)**達(dá)到國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。由于合成樹(shù)脂乳液中未反應(yīng)的殘余單體對(duì)人的身體健康和環(huán)境會(huì)帶來(lái)不同程度的影響,為此**設(shè)法控制乳液中殘余單體的濃度……..目前多采用頂空進(jìn)樣技術(shù)分析乳液中的殘余單體含量,而我們采用的的是普通分析方法。采用小口徑毛細(xì)管柱,用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行檢測(cè),以內(nèi)標(biāo)法定量。柱溫采用程序升溫,分離效果十分理想,精密度、準(zhǔn)確度達(dá)到檢測(cè)要求。
1.實(shí)驗(yàn)部分:
1.1 儀器和試劑
電子分析天平(萬(wàn)分之一);GC-9860氣相色譜儀(帶有分流裝置);1.0ul微量進(jìn)樣器;20ml帶膠塞小玻璃瓶若干;科研注射器1ml、2ml各兩只;小口徑毛細(xì)柱DB-17HT(0.25mm x 30m x 0.15um;**使用溫度為360℃);色譜工作站。醋酸乙烯酯VAM(色譜純)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色譜純)、苯乙烯ST(色譜純)、丙烯酸丁酯BA(色譜純)丙烯異辛酯2-EHA(色譜純)、丙酮(分析純)配成4+1混合水溶液(作稀釋劑),水(純凈水或蒸餾水)。
乳液中殘余單體含量的氣相色譜測(cè)定方法
內(nèi)標(biāo)物:環(huán)已酮(色譜純)
1.2 測(cè)定原理
試樣中加適量?jī)?nèi)標(biāo)物并用少許丙酮(4+1)稀釋搖勻后,用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀,樣品被 載氣帶入色譜柱,在柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組份,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖,反數(shù)據(jù)用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中各待測(cè)殘余單體的含量。
1.3 氣相色譜儀測(cè)定條件
氣化溫度:280℃
檢測(cè)溫度:320℃
載氣:氮?dú)猓杭兌?/span>≥99.99%,變色硅膠+5A分子篩除水、除油,柱前壓力為60Kpa(30℃);
氫氣:純度≥99.99%,變色硅膠+5A分子篩除水、除油,柱前壓力為65Kpa(30℃);
空氣:變色硅膠+5A分子篩除水、除油,柱前壓力為55Kpa(30℃);
柱溫采用程序升溫:初溫30℃,恒溫3min,以10℃/mm升溫速率升至140℃,再以50℃/min升溫速率升至260℃保持4min.
分流比:45:1
進(jìn)樣量:0.2ul
1.4.標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
于20ml樣品瓶中分別稱取0.03g(**至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待測(cè)單體的色譜純品和內(nèi)標(biāo)物環(huán)已酮,加入紡2mL丙酮(4+1)稀釋,用力搖勻3min.
(注意:每次衡量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊,以防止樣品揮發(fā)損失。)
1.5 樣品的測(cè)定
將樣品攪拌均勻后,在20mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取2g左右和一小滴(用1mL注射器)內(nèi)標(biāo)物(約0.001g )環(huán)已酮于樣品瓶中,加入適量(2~3mL)的丙酮(4+1)稀釋劑,立即加蓋瓶塞,充分搖勻2min.
在相同于測(cè)定校正因子的分析條件下,用1ul微量進(jìn)樣器取0.2ul該試液注入氣相色譜儀,并記錄色譜圖和數(shù)據(jù),根據(jù)待測(cè)殘余單體各自對(duì)內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間進(jìn)行定性。
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