測氫儀工作原理及維護方法
一、測氫儀程序控制原理
測氫儀全過程采用微電腦單片機控制，測氫儀接通電源后，通過鍵盤，鍵入日期，試樣重量和氫空白值及分析試樣的水份值，按一下測氫鍵，電機正轉(zhuǎn)，帶動送樣棒向前推進試樣，推進到300℃處時，測氫儀微電腦使電機停轉(zhuǎn)，并延時30秒，然后進到500℃處，微電腦使電機停轉(zhuǎn)，并延時2分鐘，然后單片機發(fā)出信號，使電機正轉(zhuǎn)帶動送樣棒繼續(xù)向前推進試樣，推進到850℃處，微電腦使電機停轉(zhuǎn)，并延時10分鐘，然后發(fā)出信號，使電機反轉(zhuǎn)，帶動送樣棒將盛放試樣的盤拉出到原來的位置后，電機停轉(zhuǎn)，報警器報警提示，以表示測試的全過程結(jié)束，打印機打印出測試數(shù)據(jù)。
二、測氫儀工作原理
煤樣在850℃高溫條件下于凈化過的氧氣流中燃燒分解，使氫轉(zhuǎn)化為水，碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳，反應(yīng)式如下：
將燃燒生成的水和二氧化碳在氧氣流的吹動下通過涂有五氧化二磷的鉑內(nèi)壁式電解池，在無水分氣體通過時，電解池內(nèi)阻近無窮大，正負極之間呈開路狀態(tài)無電流通過。當含有水份的氣體通過電解池時，水立即被五氧化二磷吸收，生成偏磷酸，方程式如下：
H2O＋P2O5───→ 2HPO3
這時電解池內(nèi)阻減小，流過電解池的電流逐漸增大，通過電解產(chǎn)生反應(yīng)如下：
陽極：2PO3 ---- 2e ─→ P2O5＋O2↑
陰極：2H＋+2e ─→ H2↑
流過電解池的zui大電流不得小于600mA。隨著電解進行，偏磷酸越來越少，電解電流也隨之下降，降到終點電流(70mA)時，表示電解已結(jié)束，測得電解過程中所消耗電量，應(yīng)用法拉弟定律，可計算出被測定物質(zhì)的質(zhì)量W。
W＝ ∫0t idt
式中：F：為法拉弟定律數(shù)數(shù)值為96487庫侖；
M：為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量數(shù)：
n：為參加電極反應(yīng)物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)；
i：為電解電流
t：為電解時間。
由于該儀器以法拉弟定律為設(shè)計原理依據(jù)，利用庫侖積分儀，采用定量量化技術(shù)和微電腦單片機控制等*技術(shù)可直接顯示氫的質(zhì)量毫克數(shù)，打印機打印出三種氫值，若試樣重為G(mg)，可按下式計算出各種氫值的百分含量：
式中：W：儀器氫顯示數(shù)；(mg)
G：試樣重量；(mg)
G1：測定出的氫的空白值；(mg)
Mad：分析煤樣的水份值；%
0.1119，將水折算成氫的系數(shù)。
三、測氫儀實驗前的準備工作
分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干凈。
（2）分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根干燥瓶分別裝入
堿石棉和無水高氯酸鎂，對藥品的要求：變化硅膠（工業(yè)品），堿石棉化學純；無水高氯酸鎂二級，粒度1-3毫米，化學純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅（HG3-1288）二級，裝入量約200mm，應(yīng)在爐子800度的部位，二端用石英毛或硅 酸鋁纖維棉堵住，另一端（進氣）且?guī)в羞M氣管的橡皮塞 塞好，燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長，位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克*（分析或化學純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克*（分析純或化學純）先溶于約50ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的*溶液中，攪拌均勻，逐漸放冷，靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體，用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60℃-80℃干燥4小時，取少量晶體放在瓷器中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘渣，收集在磨口瓶中備用，未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。
（3）將儀器所用引線連接好，接好氣路和電源，經(jīng)檢查無誤的情況下，可開啟電源開關(guān)，待爐溫升至溫度時，即可做樣品分析。
四、測氫儀操作步驟:
1.開啟測氫儀電源開關(guān)，使高溫爐升溫。
2.打開氧氣開關(guān)，使流量控制在80ml/min，注意：氧氣壓力不要調(diào)的過大，以免瓶塞崩開。
3.待燃燒爐溫升至500℃時，按下“涂膜”鍵，觀察電解電流的變化。
4.待電解電流降至70mA以下后，按“返回”鍵，若不能快速降低應(yīng)重新按“涂膜”鍵。
5.測氫儀在做正式樣之前，先做一至二個廢樣，以平衡電解池狀態(tài)。
6. 廢樣做完后，做氫空白實驗，方法是：在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時相當數(shù)量的三氧化鎢，并按動空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，記下*個空白值，再做第二個，仍記下值。直至相鄰二個空白值相差不超過0.05mg,并取該二次的平均值作為當天的氫空白值。
7.做正式樣：
a:按“年”鍵，按入四位數(shù)年份；
b:按“月、日”鍵，按入四位數(shù)月份和日期；
c:按“水”鍵，按入分析煤樣的水份值（%）；
d:按“空白”鍵，按入四位數(shù)的空白值，并再次按“空白”鍵；
e:按“返回）鍵，按入試樣重量三位數(shù)；
f:打開送樣口，將稱好的試樣放入，并關(guān)閉送樣口；
g:按“氫”鍵，即可；
h:試樣燃燒分析完畢后，儀器自動拉出瓷舟并打印結(jié)果；
i:作下一試樣只需按入重量，按“氫”鍵即可；
j:若更換煤樣，需重新按入水份值，按“水”鍵，按入新的水份值即可。
8.實驗完畢后，關(guān)閉測氫儀電源、氣源和電解池未端封閉管。
五、測氫儀電解池的處理
電解池作過一至二百個樣品后，應(yīng)重新處理，否則將直接影響氫值的分析結(jié)果，使氫值偏低，處理方法如下：
(1)卸下電解池；
(2) 清洗電解池：首先用自來水將其沖洗，然后用小軟毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋動毛刷，注意旋動到引線即可，再慢慢地向右向外旋動毛刷退出，用水沖洗，看鉑絲是否洗亮，如發(fā)現(xiàn)有黑處，可重新用毛刷刷洗直到洗凈，zui后用蒸餾水沖洗干凈，再用丙銅沖洗一下，完畢后，用電吹風(熱風
檔) 吹干，接著用萬用表電阻擋(2K) 量電解池兩極，內(nèi)阻應(yīng)量無窮大，表明清洗完好，否則重新清洗。
(3)配電解液：取10ml或15ml的小量筒，按體積比先盛入3份磷酸(優(yōu)級純)，再盛入7份丙銅，輕搖量筒，筒底應(yīng)有熱量散發(fā)。
(4)涂膜;將洗清好的電解池粗端傾斜向上，把配好的電解液向電解池內(nèi)倒，*次到至電解池長度的1/2 (若電解液還向下流，應(yīng)將其放平，用濾紙擦凈流過來的電解液),然后用冷風吹干，第二次倒至電解池全部 (注意不要流過兩極) ，再用冷風吹干，第三次倒入一半，用冷風吹干，然后用萬用表(1Ω擋)量兩極，如有一定的阻值(幾歐或幾十歐)，則涂膜正常，否則重涂。
(5) 裝上涂膜好的電解池，并將冷卻套裝上，使電解池細端略微向上傾斜。
(6)電解：打開氣路，流量計顯示80mL／min，開啟電源，按下涂膜鍵，60分鐘后電解至終點，可再按涂膜鍵，繼續(xù)涂膜，直到終點(電解流≤70mA)，到達終點后，可按“月、日”鍵，分別按入單數(shù)和雙數(shù)，再按返回鍵使電解電流能快速降至終點，如此反復(fù)多次，即可使用。至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統(tǒng)。
六、測氫儀注意事項
(1) 將盛有試樣的瓷舟放入石英托盤上后，一定要將錐管蓋擰緊，以防漏氣，影響測試結(jié)果。
(2) 檢查系統(tǒng)的氣密性時，堵口時間不可過長，以免內(nèi)部氣壓過大，而引起崩塞現(xiàn)象。
(3)如需將試樣提前拉出時，只須按一下返回鍵即可，若打印結(jié)果需要多份時，可在*次打印完畢后，按一下打印鍵，便可再得到一份打印結(jié)果。
（4）打印結(jié)果格式： 年 月 日、重量 、 空白、 水分、 顯示H值、 總氫值、 分析基氫值、 干基氫值、 序號 。
（5）清洗電解池時，毛刷一定不要刷過兩極引線，以免使電解池損壞。
（6）控制器供電電壓，若出現(xiàn)過大波動時，可能會干擾程序運行，當顯示器出現(xiàn)異常顯示時，可先按清零鍵清除，若清除不掉，應(yīng)關(guān)閉電源開關(guān)，稍后再重新啟動。
（7）實驗完畢后，仍須將送樣錐管擰緊，并將電解池未端封閉，以防止潮濕空氣進入。
七、測氫儀日常維護
1、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體，并應(yīng)置于干燥環(huán)境中使用。
2、儀器搬動時應(yīng)小心輕放，以防振動損壞。
3、注意電解池的保護與清洗，如發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)氫值偏低，若其它無誤時，應(yīng)處理電解池。
4、定時更換硅橡膠管和墊。
5、長時間不用，再用時應(yīng)對電解池進行處理，并用標樣校驗，一般情況每月用標樣校驗一次。
6、應(yīng)經(jīng)常檢查系統(tǒng)的氣密性。
7、注意檢查各種藥品的失效情況。
八、測氫儀常見故障及排除方法
| 故障現(xiàn)象 | 產(chǎn)生原因 | 排除方法 |
| 不升爐溫 | 電爐絲不通或保險管燒斷 | 更換電爐絲，更換保險管 |
| 升溫不止 | 固態(tài)繼電器擊穿 | 更換固態(tài)繼電器 |
| 溫度不顯示 | 熱電偶開路， 電偶線不通 | 更換電偶，重新接電偶線 |
| 顯示跳動 | 電源電壓波動太大 | 查電源是否正常 |
| 予分解 1 和予分解 2 不停 | 干簧管損壞或磁鐵位置不對 | 更換干簧管，調(diào)整磁鐵位置 |
| 計數(shù)不正常 | 程序受干擾死機或 8155 分頒部分不起作用 | 重新開機或更換 8155 |
| 測氫測碳不能運行 | 操作不對或鍵盤接觸不良 | 先按3位重量值再按“氫”鍵查鍵盤接線 |
| 氫值偏高 | 干燥劑失效氧化銅失效 | 更換干燥劑更換氧化銅 |
| 氫值偏低 | | |
