滴汞電極技術(shù)說明

滴汞電極,外長約81mm，直徑約6mm，金屬旋帽，底部針尖狀。
滴汞電極作為極譜方法的指示電極，常用作陰極，是一個(gè)極化電極，電解過程中在其表面產(chǎn)生濃差極化。其優(yōu)點(diǎn)是電極表面不斷更新，重現(xiàn)性好；許多金屬能與汞生成汞齊，它們的離子在汞電極上還原的可逆性好；汞易純化；氫在汞上的超電位比較高，使極譜測定有可能在微酸性溶液中進(jìn)行。主要缺點(diǎn)是：使用電位范圍不能大于+0.4V，汞要氧化；產(chǎn)生的電容電流限制了直流極譜法的靈敏度；汞有毒。 

　　由一根內(nèi)徑約為50～80μm的玻璃毛細(xì)管與貯汞瓶相連，調(diào)節(jié)貯汞瓶的高度，使毛細(xì)管內(nèi)的汞在汞柱壓力下于毛細(xì)管末端連續(xù)滴落，這就是一個(gè)。任何兩界面都存在著界面張力，電極/溶液界面也不例外。但對于電極體系來說，界面張力不僅與界面層的物質(zhì)組成有關(guān)，而且與電極電位有關(guān)。這種界面張力隨電極電位變化的現(xiàn)象叫做電毛細(xì)現(xiàn)象。界面張力與電極電位的關(guān)系曲線叫做電毛細(xì)曲線。

電極處理：

1.  ：經(jīng)典極譜毛細(xì)管（周期3-7秒），單掃極譜用長周期（10-20秒以上），的滴汞不斷更新，落下時(shí)，基本上帶走了滴汞表面的擴(kuò)散層，使新的汞滴又在未消耗的新鮮溶液中生長。重現(xiàn)性好。汞的氫過電位很高，因而可以在較寬的PH范圍和負(fù)極化電壓范圍內(nèi)測定數(shù)十種無機(jī)離子和更多的有機(jī)化合物，汞能與多種金屬形成汞齊，電極反應(yīng)可逆性好，化學(xué)穩(wěn)定性好，在許多介質(zhì)中表現(xiàn)未惰性電極，汞滴大小和周期調(diào)節(jié)方便。但電容電流大，經(jīng)典極譜檢測下限為10-6M，單掃極譜可提高1-2個(gè)數(shù)量極。汞的溶解電位為+0.25伏，使可用的正極電壓范圍小，有極化現(xiàn)象，用汞量大，處理不當(dāng)，會(huì)造成汞害。恰當(dāng)使用毛細(xì)管需要注意下列幾點(diǎn)：

（1）.秒習(xí)慣端面應(yīng)平坦.光滑，不得傾斜，以免汞滴不規(guī)則，造成紊亂。

（2）.毛細(xì)管按裝應(yīng)垂直，且不能僅靠電解杯壁，調(diào)節(jié)儲(chǔ)汞瓶高度，滴汞在蒸餾水中的周期符合要求，（經(jīng)典極譜3-7秒/滴，單掃極譜10-20滴以上/秒）

（3）.毛細(xì)管內(nèi)徑很細(xì)，極容易阻塞，毛細(xì)管通暢應(yīng)保持，容器，導(dǎo)管，毛細(xì)管，汞和蒸餾水清潔，細(xì)微的不潔之物即可使之阻塞。

毛細(xì)管安裝過程：（例長周期滴汞毛細(xì)管）

（1）     先將儲(chǔ)汞瓶，導(dǎo)管用1：1硝酸浸泡數(shù)天，再洗凈，烘干.

（2）       汞過濾數(shù)次待用（去除氧化層）

（3）       用棉球沾無水乙醇擰干擦擦秒習(xí)慣的支桿和兩端上的灰塵（如有酒精吸入毛細(xì)管內(nèi)應(yīng)及時(shí)用電吹風(fēng)把管內(nèi)的酒精吹干和烘干）

（4）       把儲(chǔ)汞瓶與導(dǎo)管的一端鏈接好，并裝在固定架上，再把導(dǎo)管的一端夾在固定臺(tái)下（端口朝天，過儲(chǔ)汞瓶的口，一定要夾緊，瓶和導(dǎo)管中不能有水）而后把過濾的汞慢慢倒入儲(chǔ)汞瓶中，排出導(dǎo)管中的空氣，插入毛細(xì)管，緊固好毛細(xì)管與導(dǎo)管的這一端，再把毛細(xì)管的頭連同導(dǎo)管一下子倒置過來，讓汞慢慢流出毛細(xì)管，形成汞球，有周期的汞滴在毛細(xì)管的一端流，如一時(shí)不通，可先把儲(chǔ)汞瓶放矮些，緊固好。一手扶著塑料導(dǎo)管，一手抓緊毛細(xì)管，懸空拍打桌子（拍自己抓毛細(xì)管的這只手，排出毛細(xì)管的空氣，或擠壓塑料導(dǎo)管，把空氣逸出）當(dāng)心不能把塑料擠破，汞會(huì)大量流出，造成汞害）。

（5）       如毛細(xì)管有輕微阻塞，有兩種處理方法：

1. 將毛細(xì)管*浸入1：1硝酸數(shù)分鐘，在通氣排出，吸入蒸餾，通出排出數(shù)次烘干，毛細(xì)管內(nèi)壁可用硅油處理，使之憎水化。

2.  可直接通氣加壓，吹出毛細(xì)管內(nèi)的微塵

（6）.在使用中儲(chǔ)汞瓶內(nèi)應(yīng)加水封汞面，防止氧化。

（7）.把鉑電極插入儲(chǔ)汞瓶中，再把連線與極譜儀相連接