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ICP儀器及分析儀器詳細(xì)分類介紹

·                                 原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。 
　　原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過(guò)程，即： 
　 由光源提供能量使樣品蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而
　　產(chǎn)生光輻射； 
　 將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長(zhǎng)順序排列的譜線，形成光譜； 
　 用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。 
 
　　由于待測(cè)元素原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性分析；而根據(jù)待測(cè)元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強(qiáng)度不同，可實(shí)現(xiàn)元素的定量測(cè)定。 
原子吸收光譜法是本世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來(lái)的一種新型的儀器分析方法，這種方法根據(jù)蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中被測(cè)元素的含量。它在地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
 
　3.1.1 原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足 
　<1> 檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到ppb級(jí)，石墨爐原子吸
　　　收法的檢出限可達(dá)到10-10-10-14g。
　<2> 分析精度好?；鹧嬖游辗y(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%，其準(zhǔn)
　　　確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。
　<3> 分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測(cè)定50個(gè)試樣中的6種元素。
　<4> 應(yīng)用范圍廣?？蓽y(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接
　　　原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。
　<5> 儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。
　<6> 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)
　　　定靈敏度還不能令人滿意。 


3.1.2 原子吸收光譜的發(fā)展歷史 
　　
　　*階段 原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)與科學(xué)解釋
　　早在1802年，伍朗斯頓（W.H.Wollaston）在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí)，就發(fā)現(xiàn)了太陽(yáng)連續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線。1817年，弗勞霍費(fèi)（J.Fraunhofer）在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí)，再次發(fā)現(xiàn)了這些暗線，由于當(dāng)時(shí)尚不了解產(chǎn)生這些暗線的原因，于是就將這些暗線稱為弗勞霍費(fèi)線。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）與本生（R.Bunson）在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時(shí)，發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過(guò)溫度較低的鈉蒸氣時(shí)，會(huì)引起鈉光的吸收，并且根據(jù)鈉發(fā)射線與暗線在光譜中位置相同這一事實(shí)，斷定太陽(yáng)連續(xù)光譜中的暗線，正是太陽(yáng)外圍大氣圈中的鈉原子對(duì)太陽(yáng)光譜中的鈉輻射吸收的結(jié)果。

　　
　　第二階段 原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生 　　
　　原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從1955年開(kāi)始的。這一年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了他的論文’原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用’奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。50年代末和60年代初，Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器，發(fā)展了瓦爾西的設(shè)計(jì)思想。到了60年代中期，原子吸收光譜開(kāi)始進(jìn)入迅速發(fā)展的時(shí)期。

　　
　　第三階段 電熱原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生
　　1959年,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技術(shù)的*篇論文。電熱原子吸收光譜法的靈敏度可達(dá)到10-12-10-14g,使原子吸收光譜法向前發(fā)展了一步。近年來(lái),塞曼效應(yīng)和自吸效應(yīng)扣除背景技術(shù)的發(fā)展,使在很高的的背景下亦可順利地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定。基體改進(jìn)技術(shù)的應(yīng)用、平臺(tái)及探針技術(shù)的應(yīng)用以及在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的穩(wěn)定溫度平臺(tái)石墨爐技術(shù)(STPF)的應(yīng)用,可以對(duì)許多復(fù)雜組成的試樣有效地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定。

　　
　　第四階段 原子吸收分析儀器的發(fā)展 
　　隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展，推動(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展，而其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。近年來(lái)，使用連續(xù)光源和中階梯光柵，結(jié)合使用光導(dǎo)攝象管、二極管陣列多元素分析檢測(cè)器，設(shè)計(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì)，為解決多元素同時(shí)測(cè)定開(kāi)辟了新的前景。微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器的自動(dòng)化程度，改善了測(cè)定準(zhǔn)確度，使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用技術(shù)(色譜-原子吸收聯(lián)用、流動(dòng)注射-原子吸收聯(lián)用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯(lián)用，不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面，而且在測(cè)定有機(jī)化合物的復(fù)雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個(gè)很有前途的發(fā)展方向。  
 


1945年Bloch和Purcell分別領(lǐng)導(dǎo)兩個(gè)小組同時(shí)獨(dú)立地觀察到核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR），他們二人因此榮獲1952年諾貝爾物理獎(jiǎng)。1991年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)授予R.R. Ernst教授，以表彰他對(duì)二維核磁共振理論及傅里葉變換核磁共振的貢獻(xiàn)。這兩次諾貝爾獎(jiǎng)的授予，充分地說(shuō)明了核磁共振的重要性。
　　自1953年出現(xiàn)*臺(tái)核磁共振商品儀器以來(lái)，核磁共振在儀器、實(shí)驗(yàn)方法、理論和應(yīng)用等方面有著飛躍的進(jìn)步。譜儀頻率已從30MHz發(fā)展到900MHz。1000MHz譜儀亦在加緊試制之中。儀器工作方式從連續(xù)波譜儀發(fā)展到脈沖-傅里葉變換譜儀。隨著多種脈沖序列的采用，所得譜圖已從一維譜到二維譜、三維譜甚至更高維譜。所應(yīng)用的學(xué)科已從化學(xué)、物理擴(kuò)展到生物、醫(yī)學(xué)等多個(gè)學(xué)科?？偠灾?，核磁共振已成為zui重要的儀器分析手段之一
分子的紫外-可見(jiàn)吸收光譜法是基于分子內(nèi)電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜進(jìn)行分析的一種常用的光譜分析法。分子在紫外-可見(jiàn)區(qū)的吸收與其電子結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。紫外光譜的研究對(duì)象大多是具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的分子。膽甾酮（a）與異亞丙基丙酮（b）分子結(jié)構(gòu)差異很大，但兩者具有相似的紫外吸收峰。兩分子中相同的O=C-C=C共軛結(jié)構(gòu)是產(chǎn)生紫外吸收的關(guān)鍵基團(tuán)。  
  
    紫外-可見(jiàn)光區(qū)一般用波長(zhǎng)（nm）表示。其研究對(duì)象大多在200-380 nm的近紫外光區(qū)和/或380-780 nm的可見(jiàn)光區(qū)有吸收。紫外-可見(jiàn)吸收測(cè)定的靈敏度取決于產(chǎn)生光吸收分子的摩爾吸光系數(shù)。該法儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,應(yīng)用十分廣泛。如醫(yī)院的常規(guī)化驗(yàn)中，95%的定量分析都用紫外-可見(jiàn)分光光度法。在化學(xué)研究中，如平衡常數(shù)的測(cè)定、求算主-客體結(jié)合常數(shù)等都離不開(kāi)紫外-可見(jiàn)吸收光譜。 
紅外光譜法概述 
    19世紀(jì)初人們通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了紅外光的存在。二十世紀(jì)初人們進(jìn)一步系統(tǒng)地了解了不同官能團(tuán)具有不同紅外吸收頻率這一事實(shí)。1950年以后出現(xiàn)了自動(dòng)記錄式紅外分光光度計(jì)。隨著計(jì)算機(jī)科學(xué)的進(jìn)步，1970年以后出現(xiàn)了傅立葉變換型紅外光譜儀。紅外測(cè)定技術(shù)如全反射紅外、顯微紅外、光聲光譜以及色譜-紅外聯(lián)用等也不斷發(fā)展和完善，使紅外光譜法得到廣泛應(yīng)用。 
    紅外及拉曼光譜都是分子振動(dòng)光譜。通過(guò)譜圖解析可以獲取分子結(jié)構(gòu)的信息。任何氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品均可進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，這是其它儀器分析方法難以做到的。由于每種化合物均有紅外吸收，尤其是有機(jī)化合物的紅外光譜能提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，因此紅外光譜是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的重要手段之一。 
紅外光譜zui重要的應(yīng)用是中紅外區(qū)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較，可以確定化合物的結(jié)構(gòu)；對(duì)于未知樣品，通過(guò)官能團(tuán)、順?lè)串悩?gòu)、取代基位置、氫鍵結(jié)合以及絡(luò)合物的形成等結(jié)構(gòu)信息可以推測(cè)結(jié)構(gòu)。近年來(lái)紅外光譜的定量分析應(yīng)用也有不少報(bào)道,尤其是近紅外、遠(yuǎn)紅外區(qū)的研究報(bào)告在增加。如近紅外區(qū)用于含有與C，N，O等原子相連基團(tuán)化合物的定量；遠(yuǎn)紅外區(qū)用于無(wú)機(jī)化合物研究等。傅立葉變換紅外光譜還可作為色譜檢測(cè)器。
色譜法的產(chǎn)生和發(fā)展 

　1906年，俄國(guó)植物學(xué)家Tswett發(fā)表了他的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，他為了分離植物色素，將植物綠葉的石油醚提取液倒入裝有碳酸鈣粉末的玻璃管中，并用石油醚自上而下淋洗，由于不同的色素在*表面的吸附力不同，隨著淋洗的進(jìn)行，不同色素向下移動(dòng)的速度不同，形成一圈圈不同顏色的色帶，使各色素成分得到了分離。他將這種分離方法命名為色譜法（chromatography）。在此后的20多年里，幾乎無(wú)人問(wèn)津這一技術(shù)。到了1931年，Kuhn等用同樣的方法成功地分離了胡蘿卜素和葉黃素，從此，色譜法開(kāi)始為人們所重視，此后，相繼出現(xiàn)了各種色譜方法


色譜法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn) 


　　1. 色譜法的優(yōu)點(diǎn)

　　分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離，能解決許多其他分析方法無(wú)能為力的復(fù)雜樣品分析。
　　分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)復(fù)雜樣品的分析。 
　　檢測(cè)靈敏度高。隨著信號(hào)處理和檢測(cè)器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過(guò)預(yù)濃縮可以直接檢測(cè) 10-9g 級(jí)的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測(cè)下限可以達(dá)到 10-12g數(shù)量級(jí)。
　　樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。
　　選擇性好。通過(guò)選擇合適的分離模式和檢測(cè)方法，可以只分離或檢測(cè)感興趣的部分物質(zhì)。
　　多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間內(nèi)（20min左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。
　　易于自動(dòng)化。現(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動(dòng)化操作。

　　2. 色譜法的缺點(diǎn)

　　定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來(lái)了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。 
色譜法的定義與分類


　　固定相（stationary phase）： 在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相。
　　流動(dòng)相（ phase）： 與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相。
　　色譜法： 又稱色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)（樣品）與固定相和流動(dòng)相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。
　　色譜法的分類方法很多，zui粗的分類是根據(jù)流動(dòng)相的狀態(tài)將色譜法分成四大類
色譜類型 流動(dòng)相 主要分析對(duì)象 
氣相色譜法 氣體 揮發(fā)性有機(jī)物 
液相色譜法 液體 可以溶于水或有機(jī)溶劑的各種物質(zhì) 
超臨界流體色譜法 超臨界流體 各種有機(jī)化合物 
電色譜法 緩沖溶液、電場(chǎng) 離子和各種有機(jī)化合物 
質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開(kāi)而得到質(zhì)譜，通過(guò)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。
　　從J.J. Thomson制成*臺(tái)質(zhì)譜儀，到現(xiàn)在已有近90年了，早期的質(zhì)譜儀主要是用來(lái)進(jìn)行同位素測(cè)定和無(wú)機(jī)元素分析，二十世紀(jì)四十年代以后開(kāi)始用于有機(jī)物分析，六十年代出現(xiàn)了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，使質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)展，開(kāi)始成為有機(jī)物分析的重要儀器。計(jì)算機(jī)的應(yīng)用又使質(zhì)譜分析法發(fā)生了飛躍變化，使其技術(shù)更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù)，如快原子轟擊電離子源，基質(zhì)輔助激光解吸電離源，電噴霧電離源，大氣壓化學(xué)電離源，以及隨之而來(lái)的比較成熟的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀，富立葉變換質(zhì)譜儀等。這些新的電離技術(shù)和新的質(zhì)譜儀使質(zhì)譜分析又取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。目前質(zhì)譜分析法已廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、化工、材料、環(huán)境、地質(zhì)、能源、藥物、刑偵、生命科學(xué)、運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。

質(zhì)譜儀種類非常多，工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度，質(zhì)譜儀可以分為下面幾類：  
 有機(jī)質(zhì)譜儀：由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為： 
①  　　氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀，氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。 
 
 
②  　　液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）。同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀，液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀，液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。 
 
③  　　其他有機(jī)質(zhì)譜儀，主要有： 
 　基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（MALDI-TOFMS） 
 
 　傅立葉變換質(zhì)譜儀（FT-MS）   
 無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀，包括： 
①  火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。  
② 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。   
③ 二次離子質(zhì)譜儀（SIMS） 
 同位素質(zhì)譜儀。 
 氣體分析質(zhì)譜儀。主要有呼氣質(zhì)譜儀，氦質(zhì)譜檢漏儀等。
 
　　以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)橛行﹥x器帶有不同附件，具有不同功能。例如，一臺(tái)氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀，如果改用快原子轟擊電離源，就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀（FAB MS）。另外，有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連，又可以和液相色譜相連，因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中，數(shù)量zui多，用途zui廣的是有機(jī)質(zhì)譜儀。因此，本章主要介紹的是有機(jī)質(zhì)譜分析方法。 
　　除上述分類外，還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同，把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀，四極桿質(zhì)譜儀，飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，離子阱質(zhì)譜儀，傅立葉變換質(zhì)譜儀等。 
質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 
　　質(zhì)譜儀是一種很好的定性鑒定用儀器，對(duì)混合物的分析無(wú)能為力。色譜儀是一種很好的分離用儀器，但定性能力很差，二者結(jié)合起來(lái)，則能發(fā)揮各自專長(zhǎng)，使分離和鑒定同時(shí)進(jìn)行。因此，早在20世紀(jì)60年代就開(kāi)始了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的研究，并出現(xiàn)了早期的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。在70年代末，這種聯(lián)用儀器已經(jīng)達(dá)到很高的水平。同時(shí)開(kāi)始研究液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。在80年代后期，大氣壓電離技術(shù)的出現(xiàn)，使液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀水平提高到一個(gè)新的階段。目前，在有機(jī)質(zhì)譜儀中，除激光解吸電離-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和傅立葉變換質(zhì)譜儀之外，所有質(zhì)譜儀都是和氣相色譜或液相色譜組成聯(lián)用儀器。這樣，使質(zhì)譜儀無(wú)論在定性分析還是在定量分析方面都十分方便。同時(shí)，為了增加未知物分析的結(jié)構(gòu)信息，為了增加分析的選擇性，采用串聯(lián)質(zhì)譜法（質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用），也是目前質(zhì)譜儀發(fā)展的一個(gè)方向。也就是說(shuō)，目前的質(zhì)譜儀是以各種各樣的聯(lián)用方式工作的。 
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Gas chromatography-Mass spectrometer, GC-MS)  
　　GC-MS主要由三部分組成：色譜部分、質(zhì)譜部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括有柱箱、汽化室和載氣系統(tǒng)，也帶有分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng)、壓力、流量自動(dòng)控制系統(tǒng)等，一般不再有色譜檢測(cè)器，而是利用質(zhì)譜儀作為色譜的檢測(cè)器。在色譜部分，混合樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。 
　　色譜儀是在常壓下工作，而質(zhì)譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過(guò)一種接口裝置一分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱，則可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源，因?yàn)槊?xì)管載氣流量比填充柱小得多，不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空。 
　　GC-MS的質(zhì)譜儀部分可以是磁式質(zhì)譜儀、四極質(zhì)譜儀，也可以是飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和離子阱。目前使用zui多的是四極質(zhì)譜儀。離子源主要是EI源和CI源。 
　　GC-MS的另外一個(gè)組成部分是計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的提高，GC-MS的主要操作都由計(jì)算機(jī)控制進(jìn)行，這些操作包括利用標(biāo)準(zhǔn)樣品（一般用FC-43）校準(zhǔn)質(zhì)譜儀，設(shè)置色譜和質(zhì)譜的工作條件，數(shù)據(jù)的收集和處理以及庫(kù)檢索等。這樣，一個(gè)混合物樣品進(jìn)入色譜儀后，在合適的色譜條件下，被分離成單一組成并逐一進(jìn)入質(zhì)譜儀，經(jīng)離子源電離得到具有樣品信息的離子，再經(jīng)分析器、檢測(cè)器即得每個(gè)化合物的質(zhì)譜。這些信息都由計(jì)算機(jī)儲(chǔ)存，根據(jù)需要，可以得到混合物的色譜圖、單一組分的質(zhì)譜圖和質(zhì)譜的檢索結(jié)果等。根據(jù)色譜圖還可以進(jìn)行定量分析。因此，GC-MS是有機(jī)物定性、定量分析的有力工具。 
　　作為GC-MS聯(lián)用儀的附件。還可以有直接進(jìn)樣桿和FAB源等。但是FAB源只能用于磁式雙聚焦質(zhì)譜儀。直接進(jìn)樣桿主要是分析高沸點(diǎn)的純樣品，不經(jīng)過(guò)GC進(jìn)樣，而是直接送到離子源，加熱汽化后，由EI電離。另外，GC-MS的數(shù)據(jù)系統(tǒng)可以有幾套數(shù)據(jù)庫(kù)，主要有NIST庫(kù)，Willey庫(kù)，農(nóng)藥庫(kù)，毒品庫(kù)等。 
  液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Liquid chromatography Mass spectrometer，LC-MS) 
　　LC-MS聯(lián)用儀主要由液相色譜，接口裝置（同時(shí)也是電離源），質(zhì)譜儀組成。液相色譜與一般的液相色譜相同，其作用是將混合物樣品分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀。此處從略。僅介紹接口裝置和質(zhì)譜儀部分。 
 LC-MS接口裝置 
　　LC-MS聯(lián)用的關(guān)鍵是LC和MS之間的接口裝置。接口裝置的主要作用是去除溶劑并使樣品離子化。早期曾經(jīng)使用過(guò)的接口裝置有傳送帶接口，熱噴霧接口，粒子束接口等十余種，這些接口裝置都存在一定的缺點(diǎn)，因而都沒(méi)有得到廣泛推廣。20世紀(jì)80年代，大氣壓電離源用作LC和MS聯(lián)用的接口裝置和電離裝置之后，使得LC-MS聯(lián)用技術(shù)提高了一大步。目前，幾乎所有的LC-MS聯(lián)用儀都使用大氣壓電離源作為接口裝置和離子源。大氣壓電離源（Atmosphere pressure Ionization，API）包括電噴霧電離源(Electrospray Ionization，ESI) 和大氣壓化學(xué)電離源(Atmospheric Pressure Chemicel Ionization，APCI)兩種，二者之中電噴霧源應(yīng)用。。 
　　除了電噴霧和大氣壓化學(xué)電離兩種接口之外，極少數(shù)儀器還使用粒子束噴霧和電子轟擊相結(jié)合的電離方式,這種接口裝置可以得到標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜，可以庫(kù)檢索、但只適用于小分子,應(yīng)用也不普遍,故不詳述。以外,還有超聲噴霧電離接口。也因使用不普遍， 
液相色譜法的發(fā)展


　　在所有色譜技術(shù)中，液相色譜法（liquid chromatography，LC）是zui早（1903年）發(fā)明的，但其初期發(fā)展比較慢，在液相色譜普及之前，紙色譜法、氣相色譜法和薄層色譜法是色譜分析法的主流。到了20世紀(jì)60年代后期，將已經(jīng)發(fā)展得比較成熟的氣相色譜的理論與技術(shù)應(yīng)用到液相色譜上來(lái)，使液相色譜得到了迅速的發(fā)展。特別是填料制備技術(shù)、檢測(cè)技術(shù)和高壓*性能的不斷改進(jìn)，使液相色譜分析實(shí)現(xiàn)了化和高速化。具有這些優(yōu)良性能的液相色譜儀于1969年商品化。從此，這種分離效率高、分析速度快的液相色譜就被稱為液相色譜法（high performance liquid chromatography，HPLC），也稱高壓液相色譜法或高速液相色譜法。
　　氣相色譜只適合分析較易揮發(fā)、且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的有機(jī)化合物，而HPLC則適合于分析那些用氣相色譜難以分析的物質(zhì)，如揮發(fā)性差、極性強(qiáng)、具有生物活性、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)?，F(xiàn)在，HPLC的應(yīng)用范圍已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)氣相色譜，位居色譜法。
　電化學(xué)分析法是儀器分析的一個(gè)分支。它是使待測(cè)對(duì)象組成一個(gè)化學(xué)電池，通過(guò)測(cè)量電池的電位、電流、電導(dǎo)等物理量，實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)物質(zhì)的分析。根據(jù)測(cè)定物理量的不同，電化學(xué)分析法又分為電位分析法、庫(kù)侖分析法、伏安分析法等。