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高校應(yīng)如何選擇國產(chǎn)比表面儀

閱讀：1204發(fā)布時(shí)間：2013-4-8

1. 表面特性的重要性及其主要指標(biāo)

微納米材料的性能取決于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，其中表面效應(yīng)來源于表面原子的狀態(tài)與特性的特殊性以及材料的使用性能往往與其表面zui相關(guān)，表面特性主要用兩個(gè)指標(biāo)來表征，一個(gè)是比表面：單位質(zhì)量粉體的總表面積；另一個(gè)是孔徑分布：粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化；微納米材料的表面特性具有極為重要的意義，因?yàn)椴牧系脑S多功能直接取決于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蝕功能、燒結(jié)功能、補(bǔ)強(qiáng)功能等等，有些非常重要的粉體材料還刻意要做成多孔形態(tài)，例如，分子篩、催化劑、吸附劑等等，它們的特性與其孔的大小、形態(tài)、分布直接相關(guān)，對它們而言，孔徑分布是一個(gè)*的特性指標(biāo)，總之比表面及孔徑分布對于研究、生產(chǎn)、應(yīng)用微納米材料的部門，是兩個(gè)具有非常深刻含義的表面特性指標(biāo)，比表面儀就是測定這兩個(gè)指標(biāo)的分析儀器。

據(jù)悉比表面及孔徑分布的測定已作為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)列入我國高等院校的教學(xué)計(jì)劃中，因此很多院校都面臨選購國產(chǎn)比表面及孔徑分布測定儀的問題，下面就此提出一些分析意見，供老師們參考。

2. 我國比表面及孔徑分析儀概況

2.1比表面及孔徑分析儀分類

對于微納米材料而言，其顆粒尺寸本來很小，加上形狀千差萬別，比表面及孔尺寸不可能直接測量，必須借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作為一個(gè)量具或標(biāo)尺，來度量粉體的表面積以及表面的孔容積，這是一個(gè)很巧妙、很科學(xué)的方法。按測量氮吸附量的方法不同及功能不同，我國常用的比表面及孔徑分析儀分類如下：

動(dòng)態(tài)直接對比法比表面儀

連續(xù)流動(dòng)色譜法氮吸附儀動(dòng)態(tài)BET比表面儀
動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測定儀

靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀

連續(xù)流動(dòng)色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器來測定粉體表面的氮吸附量的方法，即以氮?dú)鉃槲劫|(zhì)，氦氣為載氣，兩種氣體按比例混合達(dá)到一定的氮?dú)夥謮?，讓這種氣體流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管，當(dāng)樣品管置于液氮溫度時(shí)，氮?dú)庠跇悠繁砻娈a(chǎn)生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時(shí)氣流中氮?dú)獾臐舛葴p少，在熱導(dǎo)檢測器的輸出端產(chǎn)生電信號，形成一個(gè)所謂的氮?dú)馕椒?，?dāng)樣品管回到室溫時(shí)，樣品表面被吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來，形成一個(gè)脫附峰。吸（脫）附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實(shí)現(xiàn)直接對比法快速測定比表面，BET比表面測定和介孔孔徑分布測定，目前國內(nèi)動(dòng)態(tài)儀器趨向于一機(jī)多能，在儀器結(jié)構(gòu)基本相同的情況下，只要軟件功能齊全，就可實(shí)現(xiàn)既能測比表面，又能測孔徑分布，而且也能基本實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；

靜態(tài)容量法測量氮吸附量與動(dòng)態(tài)法不同，他是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中，精密的改變粉體樣品表面的氮?dú)鈮毫?，?逐步變化到接近1個(gè)大氣壓，用高精度壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。測出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計(jì)算公式，便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，事實(shí)上靜態(tài)容量法已成為的標(biāo)準(zhǔn)方法，2007年，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的JW-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀，向*水平又大大前進(jìn)了一步，代替進(jìn)口已成必然趨勢。

2.2 我國比表面積孔徑分布測定儀的發(fā)展進(jìn)程

上世紀(jì)70~80年代，我國出現(xiàn)了*代動(dòng)態(tài)氮吸附儀，如中科院化學(xué)所與北分廠研制的ST-03比表面與孔分析儀，中科院大連化物所研制的BC-1比表面儀，但是由于技術(shù)上不很成熟，未能普遍推廣應(yīng)用；直到2000年，由北京理工大學(xué)對BC-1類儀器進(jìn)行了全面的改造，推出了新一代“動(dòng)態(tài)直接對比法比表面儀”，并于2003年進(jìn)入市場，開啟了我國氮吸附儀的新里程；由于直接對比法沒有體現(xiàn)多層吸附的理論，在應(yīng)用上有一定的局限性，北京精微高博在2004年研制成功“動(dòng)態(tài)BET比表面儀”，實(shí)現(xiàn)了與的接軌，是我國氮吸附比表面測試技術(shù)走向成熟的標(biāo)志；2005年精微高博又研制成功“動(dòng)態(tài)常壓單氣路孔徑分析儀”，使我國在動(dòng)態(tài)氮吸附儀領(lǐng)域形成了系列產(chǎn)品，我國自己生產(chǎn)的氮吸附儀在國內(nèi)用戶逐年增長。但是，在這段時(shí)間中，國外一直在重點(diǎn)發(fā)展靜態(tài)容量法的氮吸附儀，而且進(jìn)展很快，研究發(fā)現(xiàn)，靜態(tài)容量法具有動(dòng)態(tài)色譜法很難達(dá)到的優(yōu)勢，2006年精微高博開始研究靜態(tài)容量法氮吸附儀，并于一年后取得成功，這標(biāo)志著我國氮吸附儀的技術(shù)水平正在走向*。在短短的幾年中，我國在微納米材料表面特性測試儀器方面取得了飛速的發(fā)展，目前的情況是，國產(chǎn)儀器與進(jìn)口儀器分庭抗禮，隨著我國在靜態(tài)容量法儀器的突破與不斷進(jìn)步，不僅可以代替進(jìn)口，而且還可能走向市場，只要我們堅(jiān)持自主創(chuàng)新的道路，一定會(huì)迎來一個(gè)更美好的未來。

2.3 國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的介紹

國產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過下列兩個(gè)表格的對照來了解。

表1. 靜態(tài)容量法氮吸附儀與動(dòng)態(tài)法氮吸附儀的比較

序號	國產(chǎn)流動(dòng)色譜法比表面及孔徑分析儀	國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀（以JW-BK為例）
1	動(dòng)態(tài)法僅國內(nèi)采用，國外基本不用	靜態(tài)容量法的標(biāo)準(zhǔn)方法
2	達(dá)不到真正的吸附平衡，僅為流動(dòng)態(tài)的相對平衡	達(dá)到真正的吸附平衡，理論計(jì)算更為可靠
3	不能測量等溫吸附曲線，只能測定等溫脫附曲線，且在高壓區(qū)失真，不能對材料的吸附特性進(jìn)行分析	可準(zhǔn)確測定等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，可以對材料的吸附特性進(jìn)行分析
4	測量的壓力點(diǎn)少，特別是對孔徑分布的測定過于粗糙 BET比表面測3~5點(diǎn)，重復(fù)精度≤2% 孔徑分布只測定（脫附過程）~12點(diǎn)	測量的壓力點(diǎn)多，表明測試更為可靠， BET比表面一般測7~9點(diǎn)，重復(fù)精度≤1% 孔徑分布測定，吸附過程≥26點(diǎn)，脫附過程≥26點(diǎn)，zui高都可測到100點(diǎn)
5	氮分壓低于0.05和高于0.95時(shí)，都測不準(zhǔn)，所以孔徑測試范圍只限于2~50nm	氮分壓全程（0~0.995）都可測定，因此孔徑測試范圍大大擴(kuò)大，至0.7~400nm，還可提供t-圖法軟件，進(jìn)行＜2nm的微孔分析
6	測試效率 BET比表面，測5點(diǎn)，平均每個(gè)樣品需 ~25分鐘孔徑分布測試，12點(diǎn)，平均每個(gè)樣品需 ~2小時(shí)	測試效率更高 BET比表面，測7~9點(diǎn)，每個(gè)樣品需 ~15分鐘孔徑分布測試，吸附加脫附＞50點(diǎn)，每個(gè)樣品3小時(shí)，若只通過吸附曲線測定孔徑分布時(shí)間可減少一半，測26點(diǎn)，精度高且只需100分鐘；
7	需通過氦氣做為載氣，調(diào)節(jié)氦、氮?dú)饬髁?，達(dá)到改變氮分壓的目的，影響因素多，精度低且氣體消耗量很大： BET比表面測定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?span>3000ml, 氦氣3000ml; 孔徑分布測定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?span>20000ml, 氦氣20000ml	不需用氦氣，直接通過壓力傳感器測定氮分壓，測量精度*（分辨率高達(dá)0.0005），而且氣體消耗量極小： BET比表面測定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?span>100ml 孔徑分布測定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?span>300ml, 不消耗氦氣，意義很大（氦氣很貴，其原料需從美國進(jìn)口，邊遠(yuǎn)地區(qū)難買）
8	每測一個(gè)壓力點(diǎn)，樣品管均需進(jìn)出液氮杯一次，不僅費(fèi)時(shí)且液氮消耗很大： BET比表面測定平均每個(gè)樣品消耗液氮300ml, 孔徑分布測定平均每個(gè)樣品消耗液氮800ml	每測一個(gè)壓力點(diǎn)，樣品管均不需進(jìn)出液氮杯，不僅節(jié)省時(shí)間，且液氮消耗大大減少， BET比表面測定每個(gè)樣品消耗液氮僅10ml, 孔徑分布測定每個(gè)樣品消耗液氮僅100ml
9	樣品預(yù)處理需另配吹掃機(jī)，真空度低，效果較差	樣品預(yù)處理同機(jī)進(jìn)行，真空度高，每個(gè)樣品處理溫度可單獨(dú)設(shè)定，效果好且操作方便
10	所謂全自動(dòng)，其實(shí)每20分鐘需人為添加液氮一次，控制程序復(fù)雜，隱患多	真正的全自動(dòng)，可以做到無人值守，全自動(dòng)控制極為可靠

表2. 國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面儀與進(jìn)口比表面儀的比較

序號	比較內(nèi)容	國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面儀	進(jìn)口靜態(tài)容量法比表面儀
1	原理方法	靜態(tài)容量法	靜態(tài)容量法
2	總體系統(tǒng)	全自動(dòng)、真空、吸附/脫附等溫線測定、預(yù)處理、軟件等完整系統(tǒng)	全自動(dòng)、真空、吸附/脫附等溫線測定、預(yù)處理、軟件等完整系統(tǒng)
3	真空系統(tǒng)	極限真空度6.7×10^-2Pa	極限真空度6.7×10^-2Pa 使用渦輪分子泵時(shí)可達(dá)10^-6Pa
4.	分析站	薄膜電容式壓力傳感器分析站數(shù)量1~2個(gè) 精度±0.15% 壓力范圍 0~133KPa	薄膜電容式壓力傳感器分析站數(shù)量1~5個(gè) （分析站數(shù)量越多價(jià)格越高）精度±0.15% 壓力范圍 0~133KPa
5.	氮分壓控制	精度 0.0005 壓力測試點(diǎn)zui小間隔0.01 等溫曲線測點(diǎn)可＞100點(diǎn) 平衡壓力zui小可到0.0005	精度 0.0005 壓力測試點(diǎn)zui小間隔0.01 等溫曲線測點(diǎn)可＞100點(diǎn) 平衡壓力zui小可到0.0005
6.	測量氣體	除氮?dú)馔?，根?jù)用戶要求可改用氪、二氧化碳等	除氮?dú)馔?，根?jù)用戶要求可改用氪、二氧化碳等
7.	測試功能	BET比表面 Laugmuir比表面等溫吸附曲線等溫脫附曲線 BJH孔徑分布（微分分布、積分分布）總孔體積、平均孔徑由吸附等溫曲線分析孔徑分布由脫附等溫曲線分析孔徑分布 t-圖法微孔分析具有樣品真密度測量功能	BET比表面 Laugmuir比表面等溫吸附曲線等溫脫附曲線 BJH孔徑分布（微分分布、積分分布）總孔體積、平均孔徑由吸附等溫曲線分析孔徑分布由脫附等溫曲線分析孔徑分布 t-圖法微孔分析具有樣品真密度測量功能
8	測試范圍和精度	比表面 0.01至無規(guī)定上限介孔孔徑 2~400nm 微孔孔徑 2 ~ 0.7nm 精度±2%	比表面 0.01至無規(guī)定上限介孔孔徑 2~400nm 微孔孔徑 2 ~ 0.7nm 精度±2% 采用分子泵的儀器測量下限更低，比表面下限0.001 微孔下限0.35nm 采用分子泵的儀器都很貴
9.	孔徑分布數(shù)據(jù)處理模型	介孔分析：BJH孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，zui可積孔徑微孔分析：t-圖法，αs法，HK法、SF法、D&R法包含多種核心文件庫，隨技術(shù)的進(jìn)步與發(fā)展，對用戶免費(fèi)升級	介孔分析：BJH孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，zui可積孔徑微孔分析：t-圖法，αs法，HK法、SF法、D&R法、NLDFT法等
10	預(yù)處理	同機(jī)設(shè)有兩個(gè)預(yù)處理工位也可配置4~6位真空預(yù)處理裝置	同機(jī)設(shè)有兩個(gè)預(yù)處理工位也可配置4~6位真空預(yù)處理裝置

注：國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的功能及精度都基本達(dá)到了國外同類儀器的水平，主要是尚未采用渦輪分子泵，測量的下限略高于后者，但價(jià)格便宜很多，在理論分析模型方面，進(jìn)口儀器近年來不斷豐富，這也是國產(chǎn)儀器的努力方向。

3. 如何選擇國產(chǎn)比表面及孔徑分析儀

由以上分析可歸納如下幾點(diǎn)：

1. 近十年來，我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的研究、生產(chǎn)取得了長足的進(jìn)步，其發(fā)展過程可歸納為三個(gè)階段：動(dòng)態(tài)直接對比法比表面測定儀→動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀，這個(gè)過程是從易到難、從低到高、從簡單到復(fù)雜的過程，技術(shù)含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷向*水平靠近；

2. 以上三大類儀器都還有其存在的價(jià)值：動(dòng)態(tài)直接對比法比表面測定儀簡單、快速，適合于比表面的快速測定，以及測定與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相同的材料；動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測定儀實(shí)現(xiàn)了BET比表面的測定，這一點(diǎn)已與接軌，其功能可擴(kuò)展至介孔孔徑分布的測定，但目前還不能測定完整的吸附/脫附等溫曲線，受動(dòng)態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測量范圍和精度都還不夠理想；靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的研發(fā)成功，是我國比表面及孔徑分布儀向*水平接近的重要標(biāo)志，其功能齊全，方法*且與的發(fā)展方向一致，測量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動(dòng)化程度都比動(dòng)態(tài)色譜法有了顯著提高，對提高我國在該領(lǐng)域的測試水平有極其重要的意義；

3. 用戶的反應(yīng)非常熱烈，對國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的成功給與了高度評價(jià)和熱烈歡迎，尤其在高等院校，教學(xué)與科研的要求都比較高，近年來，北京大學(xué)（深圳研究生院）、北京中醫(yī)藥大學(xué)、華東理工大學(xué)、武漢大學(xué)、新疆大學(xué)、江南大學(xué)、渭南師范大學(xué)、四川核燃料公司等近三十個(gè)單位，購買了國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，對其性能和質(zhì)量非常滿意，很多學(xué)校也正在籌劃中；

4. 結(jié)論：國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法*且與接軌、測試的

精度高、質(zhì)量穩(wěn)定，zui接近*水平，信價(jià)比高是目前我國高校采用的儀器。

（對國產(chǎn)比表面及孔徑分析儀型號及性能的具體了解，請登陸下述：）

（ 以上材料由北京理工大學(xué)教授、北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司技術(shù)總監(jiān) 鐘家湘提供，2009. 5 于北京）

歡迎密切 ， 技術(shù)： ，86-

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