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閱讀：1143發(fā)布時(shí)間：2022-5-30
硼砂的主要化學(xué)成分是四硼酸鈉，在酸性條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚?。硼砂是一種化工原料，醫(yī)學(xué)上將其用作殺菌消毒劑，早期曾用于食品防腐劑和膨松劑，但其毒性較高，可在體內(nèi)蓄積，影響消化酶作用。成人食用1-3g即可引起中毒，致死量成人約20g，幼兒約5g。世界各國多將其作為禁用的食品添加劑。我國衛(wèi)生部2008年公布的“食品中可能違法添加的非食品物質(zhì)名單（批）”中禁止將硼砂作為食品添加劑使用。但不法商販在制作各種糕點(diǎn)、沙琪瑪?shù)扰蚧称窌r(shí)添加硼砂以延長產(chǎn)品防腐期，增加彈性和膨脹效果，嚴(yán)重危害消費(fèi)者的身體健康和生命安全。
硼砂（硼酸）的測定方法主要有比色法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、液相色譜法、熒光法及離職排斥色譜法等。GB/T21918-2008采用前兩種方法測定硼酸，靈敏度較高，但操作較為繁瑣。而液相色譜法需柱前衍生；分子熒光法易受pH值、環(huán)境溫度及濕度的影響；離子排斥色譜法則易受到有機(jī)酸的干擾。本文擬將離子交換色譜法嘗試用于膨化食品中硼砂（硼酸）的測定。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品預(yù)處理：
將樣品粉碎混勻，取約1g樣品，加入30mL10mmol/L甲基磺酸后超聲30min，加10mL正己烷，振蕩10min后，靜置分層，除去上層油層，取下層清液以10000r/min離心10min后，過RP小柱、Ag柱、Na柱、濾膜后上機(jī)測試。RP柱使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。Ag柱、Na柱用10mL水活化
色譜條件：
色譜柱 | Dionex AG16（4mm×50mm）+ AG16(250mm×4mm) |
淋洗液 | 5mmol/L氫氧化鈉溶液 |
流速 | 1ml/min |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣體積 | 25μl |
譜圖分析：
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