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技術(shù)文章

考察國產(chǎn)氣相色譜儀質(zhì)量的技術(shù)指標有哪些

閱讀:39發(fā)布時間:2022-9-8

   國產(chǎn)氣相色譜儀是以氣體為流動相,當某一種被分析的多組份混合樣品注入汽化室且瞬間汽化后,樣品由載氣攜帶,經(jīng)過裝有固定相的色譜柱時,由于組份分子與色譜柱內(nèi)部固定相分子間要發(fā)生吸附、脫附溶解等過程,在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配(即保留時間和作用力不同)并在柱中得到分離,隨后順序通過柱后檢測器依次被檢測出來,并轉(zhuǎn)換為電信號送至色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪出色譜圖給出定量、定性分析結(jié)果。

  國產(chǎn)氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。所檢測樣品組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

  我們在選擇國產(chǎn)氣相色譜儀的時候,首先要考慮國產(chǎn)氣相色譜儀的質(zhì)量,那么是通過哪些技術(shù)指標來考慮的呢?

  塔板數(shù)是一個粗略的指標,不能作為評價色譜柱的標準。通常使用塔板數(shù)來考察氣相色譜儀系統(tǒng):將新柱子接到儀器上,根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測試條件測試該色譜柱,你應該得到和分析報告上同樣的結(jié)果。zui差也應該得到比報告值低10%的塔板數(shù)。如果你所測得的塔板數(shù)遠遠低于廠家提供的報告數(shù)據(jù),這就說明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問題。進樣器、柱外效應、毛細連接以及檢測器都是容易出現(xiàn)問題的地方。

  相信每個國產(chǎn)氣相色譜儀工作者都會關(guān)心分辨率,分辨率是考察一根色譜柱分離具體樣品的好壞程度的指標。色譜的核心任務就是為了使每個峰完成分離,我們在實際工作中需要得到合理峰寬的窄峰以便獲得較低的檢測限。

  然而,我們需要考慮的國產(chǎn)氣相色譜儀另一個因素是塔板數(shù)對分辨率的影響僅僅是平方根的關(guān)系,這意味著當一根色譜柱的塔板數(shù)下降50%,分辨率僅僅下降7%。而當一根色譜柱塔板數(shù)下降為新柱子一半的時候,你肯定看到了其它更加嚴重的癥狀告訴你這根色譜柱的壽命不長了。

  分辨率是我們考察國產(chǎn)氣相色譜儀色譜柱的一個非常重要的指標,只要兩個組分可以獲得基線分離,對該分析物的定量就不會有什么問題。對于對稱的高斯峰來講,1.5的分辨率即可得到基線分離;若Rs在1.7至2.0之間則更好。若峰拖尾嚴重則需要更高的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評價指標的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。

  另外一個考察國產(chǎn)氣相色譜儀色譜柱質(zhì)量的標準是峰形拖尾情況,廠家測試報告的峰形都非常漂亮,但這并不代表該色譜柱分析實際樣品的情況。實際樣品中總是含有或多或少引起峰形拖尾的組分。zui值得一提的是含有氮原子的化合物,這些化合物和硅膠骨架上的游離硅羥基結(jié)合非常緊密,隨著色譜柱使用時間越長,鍵合相流失,拖尾則更加嚴重。然而拖尾情況的改變不像分辨率的改變那樣能夠馬上看出來?;诖?,定一個拖尾因子的上限。

  通過以上的介紹我們可知,分辨率和峰形拖尾情況是考慮國產(chǎn)氣相色譜儀色譜柱的重要技術(shù)指標。


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