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南京科捷分析儀器有限公司
南京科捷分析儀器有限公司
閱讀：42發(fā)布時間：2022-9-8
氣相色譜儀測定聚碳酸酯材料中三乙胺和含量
【科捷儀器 氣相色譜儀】原理：樣品經二氯甲烷溶解后，加入丙酮使聚合物樹脂沉淀，溶液中的三乙胺和經濃縮定容用氣相色譜儀測定，外標法定量。
儀器設備
GC5890N氣相色譜儀：配氮磷檢測器（南京科捷分析儀器有限公司）
可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
其他設備：分析天平或電子天平，離心機，旋轉蒸發(fā)儀等
試樣制備
1、先用切割工具將試樣破碎成粒徑小于5mm×5mm后再稱量，切割時不可使其發(fā)熱變軟。
2、稱取1g試樣（至0.001g）置于200mL錐形瓶中，加入20mL二氯甲烷。待樣品*溶解后，邊搖動錐形瓶邊用分液漏斗逐滴加入100mL丙酮。滴加完畢后將瓶內溶液搖勻，離心10min，取上層清液旋轉蒸發(fā)濃縮至近1mL，將濃縮液*轉移至具塞刻度離心管中，再用二氯甲烷定容至2.0mL，得到試樣溶液，供氣相色譜儀上機測定。同時不加試樣做試劑空白。
注：①溶液離心可分次進行，需將離心后的上層清液合并。
②若試樣溶液中有少量渾濁，可用針頭式有機相過濾器過濾后再上氣相色譜儀測定。
氣相色譜參考條件
色譜柱 | ZB-5石英毛細管柱，柱長30m，內徑0.32mm，膜厚5μm，或相當者 |
柱溫 | 初始溫度40℃，保持5min； 然后以20℃/min的速率升至250℃，保持5min |
進樣口溫度 | 200℃ |
檢測器溫度 | 250℃ |
載氣 | 氮氣（純度≥99.999%），流量1.0 mL/min |
檢測器氫氣流量 | 3 mL/min |
檢測器空氣流量 | 60 mL/min |
進樣量 | 1μL |
進樣方式 | 不分流進樣 |
氣相色譜圖示
聚碳酸酯食品接觸材料中三乙胺和的氣相色譜圖
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