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閱讀:11發(fā)布時間:2022-9-11
氣相色譜儀分析中,色譜圖上有時會看到色譜峰頂點在一段時間內(nèi)呈現(xiàn)直線,這就是所謂的平頭峰。平頭峰的出現(xiàn)會造成對組分無法準(zhǔn)確定量、定性分析,因此在使用氣相色譜儀分析時應(yīng)該盡量避免。
色譜圖中出現(xiàn)平頭峰,首先要考慮進(jìn)樣量是否過大導(dǎo)致信號過大,信號超過記錄儀的zui大測量值,不再上升而出現(xiàn)平頭峰,包括進(jìn)樣量過大及飽和度太大等;還可能是檢測器靈敏度選擇太高,離子化檢測器所用靜電計輸入達(dá)到飽和,記錄儀滑線電阻或機(jī)械部分故障。
一旦遇見平頭峰,應(yīng)該從以下幾個方面來解決:
1 減少進(jìn)樣量,或者合理的稀釋,加大分流比進(jìn)樣;
2 適當(dāng)調(diào)節(jié)檢測器信號衰減,改變記錄儀量程;
3 增大色譜儀上衰減倍數(shù),減小靈敏度;
當(dāng)然,在色譜分析時,定量的依據(jù)是色譜峰響應(yīng)大小與組分量在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性關(guān)系。對有些試驗而言,主要考察的是雜質(zhì)量,所以有時為了能準(zhǔn)確檢測出有關(guān)雜質(zhì)化合物的量,往往會通過增大供試品溶液濃度,提高雜質(zhì)的信號響應(yīng)值來進(jìn)行試驗,這時供試品主峰就可能會出現(xiàn)平頭峰,因雜質(zhì)的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無關(guān)系,因此不必關(guān)注此類主成分平頭峰,對雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對照定量法,實際實驗中要注意具體問題具體分析。
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