操作
國產(chǎn)氣相色譜儀時(shí)，氣體純度的選擇比較重要。因?yàn)檫x擇純度低的氣體，會(huì)對(duì)國產(chǎn)氣相色譜儀產(chǎn)生不良的影響，具有有哪些方面呢?跟隨小編一起來看下!
根據(jù)分析對(duì)象，國產(chǎn)氣相色譜儀色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1.樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3.有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4.對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長影響越大。
2.在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
6.檢測器：
TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
FPD和 NPD等常用檢測器，由于他們屬于選擇性檢測器，操作時(shí)要根據(jù)分析要求，特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
7.對(duì)國產(chǎn)氣相色譜儀的影響
a. 各類過濾器加速失效;
b. 調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
c. 氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時(shí)要吹洗很長時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。
d. 國產(chǎn)氣相色譜儀檢測器的壽命，實(shí)踐表明，對(duì)ECD和TCD的壽命影響，應(yīng)引起用戶特別注意。
會(huì)員1.png)