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閱讀:38發(fā)布時間:2022-9-11
頂空分析,是指取樣品基質(zhì)上方的氣相部分進行色譜分析,zui早出現(xiàn)在1939年,后來與專門分析氣體或樣品蒸氣的GC結(jié)合,即GC頂空進樣,如今頂空進樣器早已經(jīng)成為一種應用普遍、重要的GC進樣技術(shù)。
頂空進樣是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。根據(jù)取樣和進樣方式的不同,頂空進樣分為靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空(即吹掃捕集)。
靜態(tài)頂空,就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡,然后取氣相部分進行GC分析。靜態(tài)頂空,根據(jù)一次取樣的分析結(jié)果,可測定原來樣品中揮發(fā)性組分的含量,又稱為一次氣相萃取。如果繼續(xù)取樣分析,分析結(jié)果與*次的分析結(jié)果會不同。
動態(tài)頂空,是連續(xù)氣相萃取,即多次取樣,直到將樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來。一般是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,zui后再將樣品解吸進入GC分析。
我們知道,氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小zui多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣器極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯誤和問題。
氣相色譜儀分析時,很多樣品不能直接進樣,如工業(yè)污水中的有機揮發(fā)物,需要進行前處理后間接進樣,頂空進樣本質(zhì)是一種凈化樣品的前處理方法。傳統(tǒng)的液固萃取、液液萃取等前處理方法,都是用溶劑萃取樣品組分,試劑純度,以及樣品組分可能與溶劑形成共萃物,都不可避免引入干擾因素。與之相比,頂空進樣器是用氣體萃取樣品組分,如采用高純且不干擾實驗分析的氣體,能減少實驗的干擾因素,一般高純氣體與高純?nèi)軇┍认鄬Ρ阋耍虼艘材芙档蛯嶒灣杀?。這是頂空進樣器之所以被廣泛應用的重要原因。
氣相色譜頂空進樣過程分為:取樣、進樣、GC 分析。其中取樣和進樣和頂空過程有關(guān),GC分析影響因素與其他進樣方式相同。
一般講,頂空進樣氣相色譜分析方法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優(yōu)點:
?、艤蚀_、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保;
?、聘哽`敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
?、怯捎诟叻悬c成分不被導入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率;
?、扔捎诟叻悬c成分不被導入GC,避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作,并可延長了某些關(guān)鍵部件(如:進樣器、色譜柱、檢測器等)壽命;
目前頂空進樣器氣相色譜分析的應用領(lǐng)域和實例有以下幾大類:
1. 石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;
2. 環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物;
3. 藥品的質(zhì)檢:藥品中有機殘留溶劑;
4. 法醫(yī)化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
5. 衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
6. 食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
7. 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
8. 其他如:土壤中可揮發(fā)性有機物等。
以上內(nèi)容是關(guān)于頂空進樣器氣相色譜分析方法的優(yōu)勢和廣泛應用,更多詳情敬請關(guān)注南京科捷!
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