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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:32發(fā)布時(shí)間:2022-9-12
六味是由熟地黃、山茱萸、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉6味中藥材組成的復(fù)方制劑,具有滋陰補(bǔ)腎之功效,用于治療腎陰虧損、頭暈耳鳴、腰膝酸軟、骨蒸潮熱、盜汗遺精等癥。對其主藥山茱萸中熊果酸的含量測定,是控制該藥品質(zhì)量的主要手段之一,《中國藥典》采用薄層掃描法測定,操作較為煩瑣、復(fù)雜,且耗時(shí)費(fèi)力,準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性差。筆者采用液相色譜法測定其含量,該法具有操作簡單、快速,準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。
檢測儀器:液相色譜儀,包括溶劑、!紫外-可見檢測器、手動進(jìn)樣器,色譜數(shù)據(jù)工作站。
色譜條件:柱溫:室溫;流動相:甲醇-水-甲酸(90:10:0.02);流速:1.0mL/min;檢測波長:220nm;進(jìn)樣量:10µL。
溶液的配制
對照品溶液:精密稱取熊果酸對照品10mg,置10mL容量瓶中,加甲醇適量,使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(每1mL甲醇約含熊果酸1mg)。
供試品溶液:精密稱取本品2g,置索氏提取器內(nèi),加熱回流至無色,約5h,提取液回收至干,殘?jiān)舆m量甲醇使溶解,并用甲醇轉(zhuǎn)至10nL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,離心(1200r/min)10min。取上清液作為供試品溶液。
陰性對照溶液:按處方比例稱取除山茱萸以外的其他藥材,按生產(chǎn)工藝方法制得陰性樣品后,按供試品溶液的制備方法,制得陰性對照溶液。
在上述儀器工作條件下進(jìn)行樣品溶液測定。
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