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閱讀:26發(fā)布時(shí)間:2022-9-15
稀土氧化物中的Eu和Cu同時(shí)測(cè)定可采用原子吸收光譜法,其方法如下:
儀器和試劑
原子吸收分光光度計(jì),記錄儀,Cu空心陰極燈,燈電流8 mA。光譜通帶0.2 nm,波長(zhǎng)范圍324.0~328.0 nm,N2O流量5 L/min,乙炔流量1.5 L/min,燃燒器高度12 mm。
20 mg/ml Eu標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取99.99% Eu2O3 11.579 4 g,用(1+1)HCl 200 mL加熱溶解并蒸發(fā)至近干,加入5% HCl 200 mL微熱溶解,轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中,用5% HCl稀釋至刻度。
1 mg/ml-1Cu標(biāo)液:將1.000 g高純金屬銅溶解于少量(1+1)HNO3中,用1%(V/V)HNO3準(zhǔn)確地稀釋至1 L。
工作液再用蒸餾水進(jìn)一步稀釋。
實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)試樣中的銅、銪含量稱取一定量的試樣,置于250 mL燒杯中,以100 mL(1+1)HCl加熱溶解后,蒸發(fā)至近干,以少量水沖洗杯壁及表皿,冷卻。用5% HCl移入100 mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻,與標(biāo)準(zhǔn)混合液一起等待上機(jī)測(cè)定。
儀器測(cè)定方法
按儀器工作條件將狹縫手輪撥至1檔(光譜通帶0.2 nm),旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)手輪使波長(zhǎng)為欲觀測(cè)譜線324.7及327.4 nm的峰值,將燈能量調(diào)至zui大后,再逆時(shí)針方向微調(diào)波長(zhǎng)手輪使燈能量達(dá)原能量的40%后,用純水溶液調(diào)零并按常規(guī)方法測(cè)定各試液的吸光度;再順時(shí)針方向微調(diào)波長(zhǎng)手輪使燈能量達(dá)zui初能量的70%后,按常規(guī)方法重測(cè)各試液的吸光度;繼續(xù)順時(shí)針方向微調(diào)波長(zhǎng)手輪,使燈能量依次為zui初能量的99%、70%、40%,并分別按前述方法重測(cè)各試液的吸光度。zui后,將所測(cè)得的數(shù)據(jù)在微機(jī)上進(jìn)行運(yùn)算處理。
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