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技術(shù)文章

熱解吸進(jìn)樣技術(shù)簡要介紹

閱讀：26發(fā)布時間：2022-9-16

  從儀器方面講，熱解吸是將固體樣品或吸附有待測物的捕集管置于熱解吸裝置中。該裝置與氣相色譜儀直接連接，載氣通過熱解吸裝置直接進(jìn)入氣相色譜。當(dāng)熱解吸裝置快速升溫時，揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑匯總釋放出來，隨載氣進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離分析?？梢姡瑹峤馕M(jìn)可以被看做是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。

  熱解吸裝置可以是一個獨立的熱解吸器，也可以用吹掃—捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置。在后一種情況下，熱解吸進(jìn)樣就是吹掃—捕集進(jìn)樣的一種特例。

  熱解吸進(jìn)樣的操作參數(shù)主要是解吸溫度、解吸時間、載氣流速等、解吸溫度要求嚴(yán)格控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率越快、zui終溫度越高，解吸速度就越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。

  解吸時間主要取決于待測物與樣品基質(zhì)的作用大小，以及樣品顆粒的大小。解吸過程往往是較慢的，需要較長的時間，一般是10s左右。太長的解吸時間會導(dǎo)致初始譜帶大大加寬，不利于分離。如果此種情況發(fā)生，則需要采用冷凍聚焦等技術(shù)來提高分離效率。

  解吸過程中載氣流速越快，越有利于解吸。但受色譜柱的限制，一般為30ml/min左右。故用毛細(xì)管柱時，應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式，這與頂空進(jìn)樣時操作條件的選擇是一樣的。


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