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閱讀:25發(fā)布時(shí)間:2022-9-18
火焰原子吸收分光光度法一般只能測(cè)定微量鉀、鈉,而不能測(cè)定常量鉀、鈉。這是由于測(cè)定常量鉀、鈉要加入大量昂貴的消電離劑以消除電離干擾,在經(jīng)濟(jì)上不切實(shí)際;鉀、鈉靈敏度較高,當(dāng)濃度增大時(shí)吸光度超過比爾定律線性測(cè)試范圍(甚至超過1),自吸現(xiàn)象嚴(yán)重,讀數(shù)不穩(wěn)定,精密度很差,在技術(shù)上行不通;采用多次稀釋溶液的辦法則會(huì)增大操作累計(jì)誤差。
可以(NH4)2CO3介質(zhì)分離樣品溶液中除堿金屬外的其他共存離子,以使樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致而消除電離干擾(因干擾相同而抵消);把燃燒器旋轉(zhuǎn)90°角,使光束垂直通過火焰,由于吸收光程大大縮短而降低吸光度,自吸現(xiàn)象也顯示不出來,吸光度讀數(shù)穩(wěn)定,精密度較高,測(cè)試范圍相應(yīng)提高10倍以上。
這不僅彌補(bǔ)了傳統(tǒng)FAAS測(cè)常量樣品需多次稀釋,手續(xù)繁雜,準(zhǔn)確度下降的不足,擴(kuò)展了FAAS測(cè)K、Na的范圍,而且避免使用CsNO3,降低了分析成本,適合非金屬礦樣品的快速定量分析。
實(shí)驗(yàn)儀器 :原子吸收分光光度計(jì),鉀、鈉空心陰級(jí)燈,火焰光度計(jì)。
實(shí)驗(yàn)方法:分別吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL鉀、鈉混合標(biāo)液于100mL容量瓶中,各加入10%碳酸銨溶液10mL,稀釋至刻度,搖勻。在選定的工作條件下測(cè)定,然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。工作條件見下表。
樣品分析
準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘干的樣品0.1000克于聚四氟乙烯坩鍋中,加入少許水使樣品潤濕,加幾滴(1+1)的硫酸溶液,加入約15mL氫氟酸,置于低溫電熱板上蒸至白煙冒盡。熱水脫鍋,轉(zhuǎn)移至小燒杯中,加10%碳酸銨溶液10mL,煮沸。待溶液冷卻后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,以去離子水定容,搖勻,靜置一夜后取上層清液在選定的工作條件下測(cè)定。
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