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技術(shù)文章

液相色譜進(jìn)樣裝置

閱讀：11發(fā)布時間：2022-9-20

  在液相色譜分析中由于使用了微粒固定相及高壓流動相，樣品以柱塞式注入色譜柱后，因柱的阻力大，樣品分子在柱中的分子擴散很小，直至它從色譜柱流出也未與色譜柱內(nèi)壁接觸，因而引起的色譜峰形擴展很小，能保持高柱效。此現(xiàn)象常稱為“無限直徑效應(yīng)”。

  在液相色譜儀中如何保持柱塞式進(jìn)樣是一個重要的操作，進(jìn)樣時應(yīng)將樣品定量地瞬間注入色譜柱的上端填料中心，形成集中的一點。常用的進(jìn)樣器主要有以下幾種：

  1 停流進(jìn)樣裝置

  用HPLC注射器抽取一定量的樣品，經(jīng)橡膠進(jìn)樣隔墊注入到色譜柱頭。對使用水-醇體系做流動相的反相色 譜可使用硅橡膠隔墊。對使用多種有機溶劑的正相色譜應(yīng)使用亞硝基氟橡膠隔墊。當(dāng)色譜柱操作壓力超過15MPa時，帶壓操作會引起流動相泄漏，為此可采用停流進(jìn)樣技術(shù)。

  2 六通閥進(jìn)樣裝置

  使用耐高壓、低死體積的六通閥進(jìn)樣，其原理與氣相色譜中的氣體樣品的六通閥進(jìn)樣*相似。此閥的閥體用不銹鋼材料，旋轉(zhuǎn)密封部分由堅硬的合金陶瓷材料制成，既耐磨、密封性能又好。

  3 自動進(jìn)樣器

  自動進(jìn)樣器是由計算機自動控制制定了閥，按預(yù)先編制注射樣品的操作程序公正。取樣、進(jìn)樣、復(fù)位、樣品管路清洗和樣品盤的轉(zhuǎn)動，全部按預(yù)定程序自動進(jìn)行，一次可進(jìn)行幾十個或上百個樣品的分析。自動進(jìn)樣的樣品量可連續(xù)調(diào)節(jié)，進(jìn)樣重復(fù)性高，適合作大量樣品分析，節(jié)省人力，可實現(xiàn)自動化操作。


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