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閱讀:95發(fā)布時(shí)間:2022-9-21
頂空-氣相色譜(GC)通常包括三個(gè)過(guò)程,一是取樣,二是進(jìn)樣,三是GC分析。根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空分析有動(dòng)態(tài)和靜態(tài)之分。
所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個(gè)容器中,在一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡。然后取氣相部分進(jìn)入氣相色譜儀分析。所以靜態(tài)頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。
與此不同的是連續(xù)氣相萃取,即多次取樣,直到將樣品中揮發(fā)性組分*萃取出來(lái)。這就是所謂動(dòng)態(tài)頂空-GC。常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,如氦氣,揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過(guò)一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,zui后再將樣品解吸進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集(Purge&Trap)分析方法。
靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空(吹掃-捕集)GC各有特點(diǎn),其對(duì)比如下表:
方法 | 優(yōu)點(diǎn) | 缺點(diǎn) |
靜態(tài)頂空-氣相色譜 | 1 樣品基質(zhì)的干擾極小; 2 儀器簡(jiǎn)單,不需吸附裝置; 3 揮發(fā)性樣品組分不會(huì)丟失; 4 可連續(xù)取樣分析 |
1 靈敏度稍低; 2 難以分析較高沸點(diǎn)的組分 |
動(dòng)態(tài)頂空-氣相色譜 | 1 可將揮發(fā)性組分全部萃取出來(lái),并在捕集裝置中濃縮后進(jìn)行分析; 2 靈敏度較高; 3 比靜態(tài)頂空應(yīng)用更廣泛,可分析沸點(diǎn)較高的組分 |
1 樣品基質(zhì)可能干擾分析; 2 儀器較復(fù)雜; 3 吸附和解吸可能造成樣品組分的丟失 |
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