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閱讀:29發(fā)布時間:2022-9-22
當(dāng)采用減低檢測器溫度以改善靈敏度時,會產(chǎn)生氣相色譜儀TCD檢測器熱導(dǎo)池污染的問題。還有,熱絲保持在低電流條件也會導(dǎo)致污染,因為在較低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱導(dǎo)池被污染,用容積沖洗檢測器有助于出去冷凝物。
容積沖洗步驟:
a.將熱導(dǎo)池冷卻至室溫并取下色譜柱。
b.將隔墊至于檢測器入口的螺母或接頭組件上。
c.將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊。確認有尾吹氣流。
d.通過隔墊向檢測器注射20-100ul甲苯或苯。注射容積總量至少1ml。不要向檢測器注射鹵代容積,如二氯甲烷或氯仿。
e.完成zui后一次注射之后,允許尾吹氣繼續(xù)流動10min或更長時間。緩慢地增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20-30℃。
f.30min之后,將溫度降至正常值,并按正常情況安裝色譜柱。
熱清洗:柱流失或樣品臟產(chǎn)生的沉積物都會污染氣相色譜儀TCD檢測器?;€漂移、噪音增加或測試色譜圖響應(yīng)改變都表明有污染。只有當(dāng)你確認載氣及氣路系統(tǒng)沒有泄漏且未被污染時,才可以進行熱清洗或烘烤(加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物)。 觀察因樣品與燈絲相互作用產(chǎn)生的靈敏度下降,起源于氧氣污染載氣、泄漏或柱流失。樣品含有活性化合物,如酸和鹵代化合物,也能對熱絲產(chǎn)生化學(xué)損壞。若溫度太低,樣品冷凝也會污染檢測器熱導(dǎo)池。某些類型的污染物可以通過溫度烘烤除去。同樣在非模塊設(shè)計的檢測器中,由于溫度改變而產(chǎn)生的基線波動可以通過保持檢測器溫度恒定而得到糾正。
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