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技術(shù)文章

氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口常見故障及解決辦法

閱讀：23發(fā)布時(shí)間：2022-9-25

  在不需要分離，或者當(dāng)用氣-固色譜分離氣體時(shí)要進(jìn)行填充柱分析，填充柱進(jìn)樣口的設(shè)計(jì)和使用相對(duì)比較簡(jiǎn)單，常見的故障包括分解、反沖和泄露。

  分解：氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口的容積較小，尤其使用相對(duì)較高的載氣流量時(shí)，與某些毛細(xì)管進(jìn)樣口相比，填充柱進(jìn)樣口的分解并不十分嚴(yán)重。由于填充柱進(jìn)樣口的活性，尤其不使用玻璃襯管時(shí)，極性樣品組分常常會(huì)拖尾或者在進(jìn)樣口分解。擋出現(xiàn)進(jìn)樣口樣品分解問題時(shí)，可采用柱內(nèi)直接進(jìn)樣、采用脫活的玻璃襯管、降低進(jìn)樣口溫度等措施。

  反沖：由于進(jìn)樣體積較小，比較大的進(jìn)樣體積會(huì)超過襯管的容量，使得反沖進(jìn)入氣路甚至隔墊，導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰、樣品損失、峰面積不重復(fù)、分解等問題。需要減少進(jìn)樣體積。

  泄露：隔墊漏氣主要表現(xiàn)是保留時(shí)間延長(zhǎng)或漂移、響應(yīng)值降低或柱前壓降低、檢測(cè)器噪聲增大等。隔墊的使用壽命取決于進(jìn)樣頻率、針頭質(zhì)量等，針頭的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面和鈍的針頭都會(huì)降低隔墊壽命。定期更換隔墊是非常必要，主要更換隔墊時(shí)一定要把色譜柱箱的溫度降低，避免沒有載氣時(shí)高溫下色譜柱流失。另外，O形環(huán)材料中用于提高柔軟性的微量增塑劑，在高溫下會(huì)固化使O形環(huán)變硬失去密封性。


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