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閱讀:16發(fā)布時(shí)間:2022-9-26
總體性能檢測(cè)器是響應(yīng)值取決于流出物(包括樣品和流動(dòng)相)某些物理性質(zhì)的總的變化的檢測(cè)器。屬于該類檢測(cè)器的有示差折光率檢測(cè)器、介電常數(shù)檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器等。常常采用差示測(cè)量法,即將含有被測(cè)物質(zhì)的流動(dòng)相與不含被測(cè)物質(zhì)的流動(dòng)相的同一物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量。因?yàn)榭傮w性能檢測(cè)器所測(cè)量的是任何液體都存在的物理量,所以具有廣泛的適用范圍。但是流動(dòng)相本身有響應(yīng),因此容易受溫度變化、流量波動(dòng)以及流動(dòng)相組成等因素的影響,引起較大的基線噪聲和漂移,靈敏度低,不適于痕量分析,且不能用于梯度洗脫,使用范圍受到限制。
溶質(zhì)性能檢測(cè)器,是響應(yīng)值取決于流動(dòng)相中溶質(zhì)的物理或化學(xué)特性的檢測(cè)器。屬于該類檢測(cè)器的液相色譜檢測(cè)器較多,有紫外-可見光檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器等。因?yàn)槿苜|(zhì)性能檢測(cè)器選擇性的測(cè)量溶質(zhì)有別于流動(dòng)相的某一物理或化學(xué)特性,僅對(duì)被檢測(cè)的物質(zhì)有較大響應(yīng),而對(duì)流動(dòng)相本身沒有響應(yīng)或響應(yīng)很小,所以檢測(cè)靈敏度高,受操作條件變化和外界環(huán)境影響小,并且科用于梯度洗脫操作。但與總體性能檢測(cè)器相比,應(yīng)用范圍受到限制。
國(guó)產(chǎn)液相色譜儀檢測(cè)器阻塞的現(xiàn)象有:系統(tǒng)壓力增高,松開檢測(cè)器進(jìn)口的接頭壓力降至正常水平。檢測(cè)器部分有三處易發(fā)生阻塞,即進(jìn)口管路、流通池和出口管路。因組設(shè)造成壓力顯著增高,雖然用一般的凈化方法去掉阻塞可能不奏效,但值得一試。如用注射器回抽池中的溶劑受到很大阻力,說明阻塞相當(dāng)嚴(yán)重。若是檢測(cè)儀器廠商標(biāo)明池能耐高壓,可用泵反沖,這樣常可去掉阻塞壓力,注意壓力不要超過6MPa~7MPa。標(biāo)準(zhǔn)池一般耐壓在3~5MPa左右,不可用此法。
用以上方法試驗(yàn)不能成功疏通檢測(cè)器通道阻塞時(shí),可將流通池從檢測(cè)器中拆下來,將進(jìn)口管路卸下,用泵方向沖洗。然后再?zèng)_洗出口管路。如果進(jìn)出口管路都是通暢的,那么就是流通池本身阻塞。
進(jìn)口管路是zui易發(fā)生堵塞的地方,用小徑的管路可以擋住進(jìn)入檢測(cè)器的微粒。但有下列情形在進(jìn)口處可發(fā)生堵塞:
1 自己填裝的柱在出口處留下填料微粒;
2 修復(fù)柱時(shí)逆向反沖時(shí)間不夠就接到檢測(cè)器上;
3 逆向反沖時(shí)原柱頭密封性能不好,填料漏出。
如果堵塞循環(huán)發(fā)生,應(yīng)在柱和檢測(cè)器之間裝一個(gè)沒有死體積的在線過濾器。拆下進(jìn)口管路反接到泵上反沖,可以疏通堵塞。
對(duì)一些頑固性阻塞而又不能從池上拆開的管路,可以從管路進(jìn)口處切掉大約1~2cm長(zhǎng)的管子。當(dāng)然這是一種無可奈何的選擇,因?yàn)槊看尾僮骱髸?huì)使得管子變短,還涉及到換刃環(huán)接頭等,還可能會(huì)因?yàn)榍锌诓黄秸?、密封不?yán)等造成滲漏。若用以上方法都不能疏通疏通進(jìn)口管路,應(yīng)考慮更換新管子或請(qǐng)廠商修理。出口管路阻塞,也可參照上述方法進(jìn)行處理。
綜上所述,進(jìn)口管路、流通池和出口管路是國(guó)產(chǎn)液相色譜儀檢測(cè)器比較容易出現(xiàn)阻塞現(xiàn)象的地方,所以客戶在使用時(shí)要格外注意這3個(gè)地方。
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