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技術(shù)文章

液相色譜儀色譜柱凈化樣品

閱讀：15發(fā)布時(shí)間：2022-9-27

   用溶劑溶解的樣品，多數(shù)組分在一定的時(shí)間內(nèi)能*從柱中流出來，不會(huì)造成危害。有些樣品可能含有微粒物質(zhì)，樣品中的某種組分在柱頭上沉積下來，組分子在固定相上保留很強(qiáng)，溶劑帶走柱填料等，都會(huì)造成液相色譜儀色譜柱柱效下降或降低壽命，有必要采取措施防止色譜柱性能下降。如在光線照射下觀察樣品是渾濁的火帶有乳白色，進(jìn)樣前必須過濾。雖然流路上裝有過濾器和保護(hù)柱，但不能代替樣品的前處理，樣品中過多的微粒進(jìn)入分析柱，所以在進(jìn)樣前必須過濾樣品。

   若懷疑樣品與流動(dòng)相混合有沉淀而對(duì)檢測儀器色譜柱有阻塞，應(yīng)先實(shí)驗(yàn)一下，看樣品溶液加入流動(dòng)相中有無變渾或乳白色出現(xiàn)。如果進(jìn)樣后壓力突然增加而后又慢慢減小，表明樣品中有微粒或發(fā)生沉淀。如有沉淀要設(shè)法改變分離條件，包括換樣品溶劑和流動(dòng)相；或處理樣品去掉不溶物質(zhì)。

   有些樣品能很強(qiáng)地吸附在柱填料上，這樣會(huì)降低塔板數(shù)，改變樣品的保留時(shí)間、峰形，并且使得基線變差。除了用預(yù)處理的方法除去強(qiáng)保留物質(zhì)外，還要加保護(hù)柱，定期清洗色譜柱。


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