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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:20發(fā)布時間:2022-10-1
砷和汞是食品中重要的有毒有害指標(biāo),利用原子熒光光譜法測定大米、蔬菜等食品中的元素已有不少報道。相關(guān)研究人員就濕法消解、利用原子熒光光譜法進(jìn)行蛋及蛋制品中砷和汞測定,進(jìn)行了初步研究實驗。
實驗所需儀器與試劑
原子熒光光度計,砷、汞特種空心陰極燈,。20g/L:稱取2g溶于100mL濃度為5g/L氫氧化鈉溶液中。50g/L硫脲+50g/L抗壞血酸混合溶液,250g/L氫氧化鈉溶液;5g/L溶液,10%鹽酸溶液。1000μg/mL砷、汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),實驗用水為重蒸水。
供試液的制備測定砷:稱取鮮樣5.00g,于25ml具塞刻度試管中,加5ml鹽酸,并用鹽酸(1+1)溶液稀釋至刻度,混勻。于60℃水浴鍋18h,其間多次振搖,濾過。取4ml濾液于10ml量瓶中,加-硫脲混合溶液2.5ml,正辛醇8滴,定容。同時做空白實驗。
測定汞:稱取樣品3.0g,加10ml硝酸浸泡一夜,次日加30%過氧化氫10ml,擰緊消解罐,干燥箱80℃恒溫30min,至100℃恒溫1h,再升至120℃恒溫2h。自然冷卻。取出用(1+9)硝酸定容至50ml。同時做空白實驗,待測。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
取100μg/ml的砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于100ml量瓶中,加水定容,搖勻,得1μg/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml至100ml量瓶中,加(1+1)鹽酸10ml,再加抗壞血酸(50g/L)+硫脲50g/L的混合溶液40ml,加水定容至刻度,搖勻待測,zui終砷濃度為0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/ml。
取100μg/ml的汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于100ml量瓶中,加(1+9)的硝酸定容,搖勻,得1μg/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。取10ml使用液于100ml量瓶中,加(1+9)的硝酸定容,搖勻,得100ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液。取100ng/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml至50ml量瓶中,加(1+9)硝酸定容,搖勻待測,zui終汞濃度為0.00、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00ng/ml。
測定條件
PMT負(fù)高壓:300V;砷燈電流:60mA,汞燈電流:25mA;加熱溫度:200℃;原子化器高度:8mm;載氣流速:400ml/min;屏蔽氣流速:800ml/min;
測量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;延遲時間1s,讀數(shù)時間12s
實驗表明采用雙道氫化物原子熒光法同時測定蛋及蛋制品中的砷、汞,具有敏度高、檢出限低、操作簡便快捷、測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好的特點,適合大批量的樣品檢測。
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