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閱讀:43發(fā)布時間:2022-10-4
GC分析中的定量分析,就是根據(jù)色譜峰峰高來計算樣品中各組分的含量??墒钱?dāng)連續(xù)進(jìn)樣時,樣品或者標(biāo)液的峰高忽大忽小,或峰高大小變化無規(guī)則,無法重復(fù),就不能準(zhǔn)確計算出樣品中個組分含量,嚴(yán)重影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。那么,當(dāng)出現(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣時靈敏度響應(yīng)不能重復(fù)的情況該如何解決?
考慮到各種原因的可能性大小及故障鑒別的方便性,可通過下述檢查來解決:
1進(jìn)樣檢查
手動進(jìn)樣時,進(jìn)樣技術(shù)的好壞會影響色譜峰。通常就會表現(xiàn)為峰高忽大忽小,峰高大小無規(guī)律變化。
提高進(jìn)樣重復(fù)性,關(guān)鍵在于始終保持進(jìn)樣操作各個步驟的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,包括取樣操作、排氣泡、取樣到進(jìn)樣時間的時間間隔、進(jìn)針?biāo)俣纫约鞍纬鰰r間的控制等。
2進(jìn)樣針檢查
操作人員確保進(jìn)樣技術(shù)提高后,色譜峰靈敏度仍然無明顯的改觀,需要認(rèn)真檢查進(jìn)樣針是否堵塞或者泄漏,必要時更換好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣。
3樣品均勻性檢查
待測樣品在樣品瓶中不均勻或每次取樣時進(jìn)樣針對樣品產(chǎn)生污染,以及樣品揮發(fā)等都會影響色譜峰響應(yīng)重復(fù)性。
4進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查
進(jìn)樣口降溫,關(guān)斷橋電流后,才開進(jìn)樣口,取下隔墊,觀察進(jìn)樣口襯管內(nèi)是否有污染,如有清除病清洗,清洗完畢后,裝上隔墊并對氣路進(jìn)行檢漏。
5特種原因檢查
對某些檢測器來說,故障異常不明顯,易被忽略掉,因此以避免漏過發(fā)生故障的原因,應(yīng)該按照以下方法進(jìn)行檢查:
1對FID來說,極化電壓較低、氫氣流量不穩(wěn)定可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其他明顯異常
2對于任何檢測器來說,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積,將會影響下一次進(jìn)樣的靈敏度,情況嚴(yán)重時還會造成氣路堵塞,通常解決辦法是適當(dāng)提高氣相色譜儀或者液相色譜儀檢測器的工作溫度,減少或消除樣品冷凝現(xiàn)象。
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