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閱讀:32發(fā)布時(shí)間:2022-10-5
FID是氫火焰離子化檢測(cè)器的簡(jiǎn)稱,屬于質(zhì)量型檢測(cè)器,主要包括一個(gè)不銹鋼制成的離子室、氣體入口、火焰噴嘴、發(fā)射極和收集極、點(diǎn)火線圈、外罩等部件。
因?yàn)閲娮焖幬恢脴O易被污染。一旦檢測(cè)器被污染,輕則靈敏度明顯降低或噪聲增大,基線不穩(wěn),重則會(huì)熄火或點(diǎn)不著火,嚴(yán)重影響氣相色譜的定性和定量分析,那么當(dāng)出現(xiàn)污染時(shí),應(yīng)采取對(duì)應(yīng)的預(yù)防措施。
1檢測(cè)器溫度設(shè)置過(guò)低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測(cè)器
針對(duì)這種污染,采用的措施為在使用氣相色譜時(shí),應(yīng)設(shè)置檢測(cè)器溫度高于柱箱進(jìn)行樣哦分析時(shí)的zui高溫度,且柱箱工作溫度高于所分析樣品的沸點(diǎn)。
2色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測(cè)器污染
為了防止檢測(cè)器中色譜柱固定相的流失應(yīng)注意以下幾點(diǎn):a.色譜柱在連接檢測(cè)器使用前要充分老化;b.選擇質(zhì)量可靠的色譜柱;c.在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出。
3檢測(cè)器積水污染
為了防止檢測(cè)器積水,應(yīng)采取以下措施:a.檢測(cè)器溫度設(shè)置太低導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測(cè)器冷凝,因此一般檢測(cè)器溫度應(yīng)該比柱溫箱設(shè)定的zui高溫度高30℃,且大于150℃以防止水凝結(jié)在檢測(cè)器上;b.應(yīng)采取正確的關(guān)機(jī)順序,先光比氫氣再關(guān)空氣,然后關(guān)閉檢測(cè)器處的加熱,等柱箱溫度降到室溫時(shí),再關(guān)閉載氣。
4分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測(cè)器污染
當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大,樣品組分不易燃燒或檢測(cè)器處的空氣和氫氣流量偏小時(shí),都會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不充分,未*燃燒的組分在檢測(cè)器處沉積,污染檢測(cè)器。因此,進(jìn)行樣品分析時(shí),應(yīng)選擇合適的進(jìn)樣量,在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇稍大一些的空氣流量,以便使得樣品充分燃燒。
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