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閱讀:60發(fā)布時間:2022-10-5
在分流進(jìn)樣過程中,選擇分流比時,要考慮樣品的性質(zhì),如組分沸點。
高沸點樣品,大多分子量以及分子體積較大,其在氣相中擴(kuò)散速度相對較慢,而樣品中較低沸點組分?jǐn)U散速度相對較快。若采用大分流比,將使樣品中低沸點組分較多優(yōu)先分流出去,結(jié)果使得含量少的組分分析結(jié)果偏低,有的甚至不出峰;進(jìn)樣后,分流點處氣相組成變化較大,易導(dǎo)致精密度下降。若采用小分流比,可減少此現(xiàn)象的發(fā)生,提高精密度,但過小的分流比易使結(jié)果失真。
對于低沸點樣品,其分子量、分子體積較小,在氣相中擴(kuò)散速度較快,若采用小分流比,將造成樣品主要成分超載,如平,而產(chǎn)生氣相色譜儀分析誤差;或者,導(dǎo)致主峰附近的小峰被“兼并"或不能基線分離,每次被“兼并"或分離不假的程度不同,致使精密度下降,若采用稍大的分流比可減少此現(xiàn)象的發(fā)生。
確定分流比的流程如下:
1從分析樣品的性質(zhì),如高沸點還是低沸點樣品,初步確定采用小的分流比,還是大的分流比。
2zui終通過實驗優(yōu)化。以高沸點樣品為例,先在分流比相對較小的范圍設(shè)置,只改變分流比,其它色譜條件不變。取一標(biāo)準(zhǔn)樣品,預(yù)設(shè)分流比,如20:1、40:1、60:1、80:1、100:1,重復(fù)進(jìn)樣分析幾次,以分流比為橫坐標(biāo)、不同分流比下測定的峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為縱坐標(biāo),作圖。
當(dāng)分流歧視等的圖影響越大,峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差越大,可先初選出相對偏差較小的分流比的范圍。然后,再在這個區(qū)選幾個點,繼續(xù)實驗,由此類推,直至得到*分流比。
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