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技術(shù)文章

頂空進樣器結(jié)果受哪些參數(shù)影響

閱讀:48發(fā)布時間:2022-10-6

   雖然靜態(tài)頂空對樣品的制備要求很低,但還是有些參數(shù)會影響到頂空進樣器的結(jié)果??平莘治鰞x器本文就給大家介紹下,哪些步驟能夠提高靈敏度和精密度。

  進行頂空分析的樣品都含有揮發(fā)性物質(zhì),所以在進行樣品處理時要避免此類物質(zhì)的損失。將樣品裝滿容器可以避免揮發(fā)損失。從樣品容器中取樣之前,需要先對頂空瓶和傳輸線進行吹掃。

  頂空瓶中氣液兩相的體積比是影響靈敏度的一個參數(shù)。本文只討論水溶液中的有機物在氣液兩相的相對濃度,而此參數(shù)的影響遠超過本文所討論的內(nèi)容。當分配比(K)很小的時候,氣液兩相的比例是非常重要的。

  隨著樣品體積的增加,比面積則變小。因此大體積的樣品在傳輸時就能減少揮發(fā)性物質(zhì)的損失,結(jié)果的精密度更佳。

  對于那些在水中分配比很高的樣品,通過加入鹽能夠降低分配比進而提高靈敏度。另一方面,對于非水溶性的樣品如土壤,可以通過加入水將非水溶性的有機物質(zhì)驅(qū)趕到氣相中。

  由Genesis控制的參數(shù):當樣品制備方法建立之后,用戶需要權(quán)衡Genesis控制的參數(shù)。樣品和傳輸線的溫度、平衡時間和平衡時的攪拌效果都是非常重要的。利用方法優(yōu)化和Genesis的方法時間特性表,能夠?qū)@些參數(shù)進行自動研究。

  靜態(tài)頂空(SHS)-全自動空氣發(fā)生器氣相色譜法是一項適合測定固體或基體復雜的液體如:血液、涂料和污泥中揮發(fā)性物質(zhì)的技術(shù)。使用SHS時,一般需要將樣品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔細加熱,直至揮發(fā)性物質(zhì)在氣液(固)兩相中的濃度達到平衡。欲分析的化合物的濃度在兩相之間的分配系數(shù)如下式所示:

  K = Cl / Cg

  其中: 熱解吸儀Cl和Cg分別為平衡時揮發(fā)性物質(zhì)在液相和氣相中的濃度1。移取氣相中整數(shù)體積的氣體注入氣相色譜中。

  以上這些都可能影響到頂空進樣器的結(jié)果,建議客戶在操作過程中要注意這些參數(shù)。


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