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閱讀:66發(fā)布時(shí)間:2022-10-7
在進(jìn)行多種化合物同時(shí)分析時(shí),經(jīng)常會(huì)遇到兩種化合物保留時(shí)間一致或相近成并肩峰,就是指前一色譜峰的峰尾還沒有*結(jié)束,后面的色譜峰峰前段已經(jīng)出來,從而造成兩峰*重疊或成并肩峰。
利用分離度R考察,一般R≤1時(shí),認(rèn)為兩色譜峰有明顯重疊。有時(shí)候是zui開始就分離不開,有時(shí)候是原來能分開的,由于某些原因?qū)е潞髞矸植婚_。
在未知樣品檢測(cè)中出現(xiàn)這種情況,就會(huì)導(dǎo)致無法對(duì)色譜峰進(jìn)行準(zhǔn)確地定性和定量,那么到底有哪些原因會(huì)造成這種情況?
導(dǎo)致兩種化合物峰形*重疊或是相近成并肩峰的原因有:
1 升溫程序不適合,溫度太高;
2 載氣流動(dòng)太大;
3 色譜柱不適合或者是柱效能非常低;
4 進(jìn)樣量、死體積太大等。
如果原來能分開的兩色譜峰隨著試驗(yàn)進(jìn)行發(fā)生峰重疊而分不開,可能的原因有:
A 色譜柱被污染;
B 色譜柱壽命已到;
C 載氣純度不佳或者凈化過濾器失效;
D色譜柱溫度和載氣流量不佳;
E 汽化室被污染或者樣品處理不當(dāng),雜質(zhì)干擾物太多,進(jìn)樣口隔墊漏氣;
F 進(jìn)樣技術(shù)太差,或者進(jìn)樣量超出了色譜柱容量;
G 檢測(cè)器工作狀態(tài)變化,如ECD漏氣,F(xiàn)ID氣流比欠佳等;
H 氣相色譜儀數(shù)據(jù)處理時(shí)峰參數(shù)如半峰寬或斜率設(shè)置不合理,或信號(hào)放大器量程、衰減設(shè)置失誤等。
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