南京科捷分析儀器有限公司針對(duì)液相色譜儀保留值及色譜峰異常問題進(jìn)行了歸納，同時(shí)對(duì)各問題的潛在解決方法進(jìn)行羅列，希望能對(duì)液相色譜儀領(lǐng)域的相關(guān)工作人員提供幫助。
① 保留值異常
| 現(xiàn)象 | 故障原因 | 解決措施 |
| 保留時(shí)間改變 | 柱溫變化 | 柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱 |
| 等度與梯度間未能充分平衡 | 至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱 |
| 緩沖液容量不夠 | 用＞25mmol/L的緩沖液 |
| 柱污染 | 每天沖洗柱 |
| 柱內(nèi)條件變化 | 穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)流動(dòng)相 |
| 柱快達(dá)到壽命 | 采用保護(hù)柱 |
| 保留時(shí)間縮短 | 流速增加 | 檢查泵，重新設(shè)定流程 |
| 樣品超載 | 降低樣品量 |
| 鍵合相流失 | 流動(dòng)相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向 |
| 流動(dòng)相組成變化 | 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀 |
| 溫度增加 | 柱恒溫 |
| 保留時(shí)間 | 流速下降 | 管路泄露，更換泵密封性，排除泵內(nèi)氣泡 |
| 硅膠柱上活性點(diǎn)變化 | 用流動(dòng)相改性劑，如加三乙胺，或采用堿致鈍化柱 |
| 鍵合相流失 | 同2） |
| 流動(dòng)相組成變化 | 同2） |
| 溫度降低 | 同2） |
② 色譜峰異常
| 現(xiàn)象 | 故障原因 | 解決措施 |
| 1）出現(xiàn)肩峰或分叉 | 樣本體積過大 | 用流動(dòng)相配樣，總的樣品體積小于*峰的15% |
| 樣本溶劑過強(qiáng) | 采用較弱的樣品溶劑 |
| 柱塌陷或形成短路通道 | 更換色譜柱，采用較弱腐蝕性條件 |
| 柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效 | 更換燒結(jié)不銹鋼，加在線過濾器，過濾樣品 |
| 進(jìn)樣器損壞 | 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子 |
| 2）鬼峰 | 進(jìn)樣閥殘余峰 | 每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥 |
| 樣品中未知物 | 處理樣品 |
| 柱未平衡 | 重新平衡柱，用流動(dòng)相作樣品溶劑（尤其是離子對(duì)色譜） |
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| 水污染 | 通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)的水 |
| 3）基線噪聲 | 氣泡（尖銳峰） | 流動(dòng)相脫氣，加柱后背壓 |
| 污染（隨聲噪聲） | 清洗柱，凈化樣品，用HPLC級(jí)試劑 |
| 檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲 | 更換氘燈 |
| 電干擾 | 采用穩(wěn)壓電源，檢查干擾的來源（如水浴等） |
| 檢測(cè)器中有氣泡 | 流動(dòng)相脫氣，加柱后背壓 |
| 4）峰拖尾 | 柱超載 | 降低樣品量，增加柱直徑，采用較高容量 |
| 峰干擾 | 清潔樣品，調(diào)整流動(dòng)相 |
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| 死體積或駐外體積過大 | 對(duì)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整，盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管 |
| 柱效下降 | 用較低腐蝕條件，更換柱，采用保護(hù)柱 |
| 5）峰展寬 | 進(jìn)樣體積過大 | 降低樣品量，增加柱直徑，采用較高容量 |
| 在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展 | 進(jìn)樣前后排除氣泡以降低擴(kuò)散 |
| 數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢 | 設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn) |
| 檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過大 | 設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣*峰半寬 |
| 流動(dòng)相粘度過高 | 增加柱溫，采用低粘度流動(dòng)相 |
| 檢測(cè)池體積過大 | 用小體積池，卸下熱交換器 |
| 保留時(shí)間過長(zhǎng) | 等度洗脫時(shí)增加溶劑強(qiáng)度，也可用梯度洗脫 |
| 柱外體積過大 | 將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至zui小 |
| 樣品過載 | 進(jìn)小濃度小體積樣品 |
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