很多客戶在操作
氣相色譜儀時，對于如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體有很大的疑問，因為目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，為此南京科捷總結(jié)整理了這方面的資料，希望可以給讀者一些幫助。
根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高中抵檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。
原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器(氣路控制部件，氣體過濾器)的壽命。
實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫，氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。
一、氣體純度低的不良影響。根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1)樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解;
2)色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3)對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。
4)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
5)檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
FPD和NPD等常用檢測器，由于他們屬于選擇性檢測器，操做時要根據(jù)分析要求，特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.
6)在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
7)儀器影響。a.各類過濾器加速失效; b.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈;c.氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。d.檢測器的壽命。實踐表明，對ECD和TCD的壽命影響，應(yīng)引起用戶特別注意。
二、對氣體純度選擇的一般原則
1.從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10ppm的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10ppm，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10ppm所以對于10ppm的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%;對于FID使用氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等.
2.毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
3.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
4.濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;
5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高的多. 6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中儀器比低當(dāng)儀器要求高;
三、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度。我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對于要求高靈敏度的痕量分析時，也可以使用更高純度的氣體。由于各個制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機會在加以討論。
綜上所述，新購氣相色譜儀接入氣源時，一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會造成ECD，甲烷化裝置等的損傷，信噪比減小的無法使用。
影響氣象色譜儀使用的氣體純度主要有以上3個方面，如果您還有其他的疑問，南京科捷分析儀器有限公司。
