砷是一種對(duì)人體有害元素，有致癌作用，近年來(lái)國(guó)家對(duì)飲料中砷要求越來(lái)越嚴(yán)格（由0.5mg/L到0.2mg/L），目前飲料中砷的國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)方法有銀鹽法，砷斑法，硼氫化物還原比色法。砷斑法靈敏度已不能滿足新衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的需要；銀鹽法，操作繁瑣，所用試劑毒性大（有致癌性），取樣量大，靈敏度差；氫化物還原比色法，靈敏度雖可以，樣品前處理仍很麻煩，且需要大量的硝酸，高氯酸，硫酸。南京科捷應(yīng)用研究所通過(guò)用氯酸恒溫消解樣品，加入硫酸鎳增敏劑試驗(yàn)研究，不僅解決了基體干擾問(wèn)題，而且提高了方法靈敏度，取得了滿意的效果。
二、配置
南京科捷分析儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷(xiāo)售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
對(duì)于飲料中砷含量的檢測(cè)南京科捷給出了相關(guān)配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度計(jì)配置單
| 序號(hào) | 標(biāo)準(zhǔn)配置 | 數(shù)量 |
| 1 | 4520型原子吸收分光光度計(jì)主機(jī) | 1套 |
| 2 | 六燈自動(dòng)轉(zhuǎn)換裝置 經(jīng)濟(jì)型 | 1套 |
| 3 | 100mm燃燒頭 | 1套 |
| 4 | 保險(xiǎn)管（2A） | 7個(gè) |
| 5 | 氘燈 | 1只 |
| 6 | 對(duì)光板 | 1個(gè) |
| 7 | 霧化筒 | 1個(gè) |
| 8 | 工具 | 1套 |
| 9 | 密封墊圈 | 8只 |
| 10 | 電源線 | 8根 |
| 11 | 數(shù)據(jù)線 | 1根 |
| 12 | 空氣、乙炔氣管 | 各10米 |
| 13 | 乙炔減壓閥 | 1只 |
| 14 | 氧氣減壓閥 | 1只 |
| 15 | 說(shuō)明書(shū) | 1本 |
| 16 | 軟件備份盤(pán) | 1張 |
| 17 | 說(shuō)明書(shū)、分析應(yīng)用手冊(cè)、售后服務(wù)光盤(pán) | 1套 |
| 18 | Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈 | 各1支 |
| 19 | 低噪聲無(wú)油空氣壓縮機(jī) | 1臺(tái) |
| 20 | 廢液管 | 1根 |
| 21 | 電腦 | 1臺(tái) |
| 22 | 微量取樣器 | 1只 |
| 23 | 電源插座 | 1只 |
三、AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀主要特點(diǎn)
靈敏度高、抗力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)自動(dòng)化的測(cè)定結(jié)果的追求。國(guó)內(nèi)*的多媒體石墨爐可視系統(tǒng)可以直觀地監(jiān)視石墨管內(nèi)部干燥、灰化、燒殘過(guò)程中樣液的動(dòng)態(tài)演變，方便地觀察自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的*部位和深度，及平臺(tái)插入在石墨管中的位置，確保分析精度與石墨管的壽命，并是的培訓(xùn)工具。
四、AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀技術(shù)指標(biāo)
主機(jī)
| 波長(zhǎng)范圍 | 190～900nm |
| 6燈燈塔 | 多元素分析時(shí)不需要更換燈 |
| 波長(zhǎng)重復(fù)性 | ±0.1nm |
| 波長(zhǎng)準(zhǔn)確性 | 全波段±0.2nm |
| 吸光度范圍 | 0–2.BS |
| 谷峰能量比 | <20% |
| 分辨率 | 光譜帶寬0.2nm時(shí)能分開(kāi)錳雙線（279.5和279.8） |
| 光譜帶寬（6檔、4檔可選） | 0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm |
| 靜態(tài)基線漂移 | ≤0.002ABS/30min（Cu） |
| 重量 | 80kg |
| 尺寸 | 500*450*430（mm） |
| 光柵數(shù) | 1800條/mm |
| D2背景扣除方式 | 背景信號(hào)1ABS時(shí)，扣除背景能力≥50倍 |
| 自吸收背景扣除方式 |
|
| 電源 | 220V AC |
火焰系統(tǒng)
| 空氣–乙炔火焰燃燒頭 | 100mm |
| 點(diǎn)火動(dòng)態(tài)基線漂移 | ≤0.004ABS/30min（Cu） |
| 靈敏度（Cu）特征濃度 | ≤0.025ug/ml/1% |
| 精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 | ≤0.5%（Cu,吸光度>0.8ABS） |
| （檢出限Cu≤0.004ug/ml） |
|
| 安全系統(tǒng) | 壓力不足、電源中斷、異常熄火、燃燒頭不匹配時(shí)自動(dòng)切斷燃?xì)?/span> |
石墨爐系統(tǒng)
| 石墨爐工作溫度 | 常溫～3000℃ |
| zui大升溫速度 | ≥2000℃/s |
| 特征量 | Cd≤1pg,Cu≤10pg |
| 精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 | Cd≤3%,Cu≤3% |
| 重量 | 60kg |
| 尺寸 | 550*450*280（mm） |
| 安全 | 過(guò)電流保護(hù) |
| 保護(hù)氣體壓力不足報(bào)警/自動(dòng)停止升溫 |
|
| 冷卻水流量不足報(bào)警/自動(dòng)停止升溫 |
|
| 電源 | 220V AC |
| 功率 | 7000w |
| 自動(dòng)進(jìn)樣器 | 85位，自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動(dòng)稀釋功能，高精度進(jìn)樣 |
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1材料與方法
1.1原理
樣品經(jīng)氯酸恒溫消解后，在硫酸鎳存在下，可耐受900℃高溫，當(dāng)原子化溫度達(dá)到2500℃時(shí)，砷原子吸收193.7nm波長(zhǎng)的能量，可進(jìn)行定量測(cè)定。
1.2儀器和試劑
1.2.1AA4520型原子吸收光譜儀（帶石墨爐）.
1.2.2恒溫消解儀。
1.2.3硬質(zhì)刻度磨口消化管，15×150mm。
1.2.4砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/L（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：10ug/L
1.2.5硫酸鎳溶液（10g/L）稱(chēng)取硫酸鎳（NiSO4）1.0g，加水溶解稀釋至100ml。1.2.6氯酸（28％）稱(chēng)取500g分析純，置于2L燒杯中，加入900ml去離子水，加熱溶解后，緩慢加入（15ml/min）375ml 72％優(yōu)級(jí)純高氯酸，邊加邊攪拌。冷卻后，將整個(gè)溶液在冰箱中放置24ｈ，然后用砂芯漏斗（G5）抽濾，棄去高，得到28％氯酸溶液850ml，將濾液儲(chǔ)于棕色瓶中，置于冰箱4℃保存?zhèn)溆谩?/font>
1.3儀器條件
燈電流：600mA；
波長(zhǎng)：193.7nm；
狹縫：2.0nm；
進(jìn)樣量：20ul；
測(cè)量方式：峰高；
干燥溫度：40℃～80℃（15ｓ），80℃～120℃（15ｓ）；
灰化溫度：900～900℃（25ｓ）；
原子化溫度：2500℃～2500℃（4ｓ）；
清除：2700℃一2700℃（3ｓ）
1.4實(shí)驗(yàn)
1.4.1樣品處理
取0.5ml樣品于硬質(zhì)刻度磨口消化管中（含乙醇或二氧化碳的飲料，取樣后先低溫加熱，除去乙醇或二氧化碳），加氯酸（２８％）1.0ml，在恒溫消解儀（１３０℃）消化近干，加硫酸鎳溶液（10g/L）0.5mL，加水至5.0mL，混勻后測(cè)定。
1.4.2標(biāo)準(zhǔn)系列制備取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（１０ug/mL）0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ｍｌ于10mL容量瓶中，加去離子水至刻度（相當(dāng)０、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/Ｌ砷，混勻，各?。埃担?/font>L于硬質(zhì)刻度消化管中，（相當(dāng)于0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/Ｌ），加氯酸（２８％）1.0mL，在恒溫消解儀（130℃）消化近干，加硫酸鎳溶液（10g/L）0.5ｍL，加水至5mL，混勻后測(cè)定。
1.4.3測(cè)定先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制工作曲線，后進(jìn)樣品測(cè)定，儀器所示濃度乘以稀釋倍數(shù)
南京科捷分析儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷(xiāo)售色譜儀（氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產(chǎn)品（頂空進(jìn)樣器）、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
會(huì)員1.png)