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絕緣油中溶解氣體組分含量的測(cè)定,對(duì)充油電氣設(shè)備制造,運(yùn)行部門是十分重要的檢測(cè)項(xiàng)目之一,是充油電氣設(shè)備出廠檢驗(yàn)和運(yùn)行監(jiān)督過(guò)程中判斷設(shè)備潛伏性故障的有效手段.隨著在各行業(yè)應(yīng)用的不斷擴(kuò)大和大容量,高電壓充油設(shè)備的增多,為了保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,亟需建立統(tǒng)一的絕緣油中溶解氣體組分含量測(cè)定方法.
本標(biāo)準(zhǔn)在編寫上主要依據(jù) SD 304—1989《絕緣油中溶解氣體組分含量測(cè)定法》,對(duì)從絕緣油中脫出氣體的方法作了增補(bǔ)和刪減.
1絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測(cè)定法范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定充油電氣設(shè)備內(nèi)絕緣油中的溶解氣體組分（包括氫,甲烷,乙烷,乙烯,乙快,一氧化碳,二氧化碳,氧及氮等）含量的方法,其濃度以/L計(jì)量.充油電氣設(shè)備中的自由氣體（氣體繼電器中氣體,設(shè)備中油面氣體等）也可參照本方法進(jìn)行組分分析,其濃度以/L計(jì)量.
2絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測(cè)定法引用標(biāo)準(zhǔn):
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文.本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效.所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探計(jì)使用下列標(biāo)準(zhǔn)版全的可能性.
GB/T 6683-1997 石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度數(shù)據(jù)確定法
GB/T 7252-1987 變壓器油中溶解氣體分析與判斷導(dǎo)則
GB/T 7597-1987 電力用油（變壓器油,汽輪機(jī)油）取樣方法
3絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測(cè)定法方法概要:
本方法首先按要求采集充油電氣設(shè)備中的油樣,其次脫出油樣中的溶解氣體,然后用氣相色譜儀分離,檢測(cè)各氣體組分,濃度用色譜數(shù)據(jù)處理裝置或記錄儀進(jìn)行結(jié)果計(jì)算.
4絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測(cè)定法樣品采集:
本方法所用油樣的采集,按 GB 7597-1987 的全密封方式取樣的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行.在運(yùn)輸,保管過(guò)程中要注意樣品的防塵,防震,避光和干燥等.
5絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2檢測(cè)·儀器設(shè)備和材料介紹：
5.1 從油中脫出溶解氣體的儀器,可選用下列儀器中的一種.
5.1.1 恒溫定時(shí)振蕩器
往復(fù)振蕩頻率 275次/min±5次/min,振幅 35mm±3mm,控溫度 ±0.3℃,定時(shí)度 ±2min.
5.1.2 變徑活塞泵自動(dòng)全脫氣裝置
系統(tǒng)真空度殘壓不高于 13.3Pa,所配用旋片式真空泵的極限真空度 0.067 Pa.
5.2絕緣油中溶解氣體氣相色譜儀:
儀器配置：
或改裝的氣相色譜儀.應(yīng)具備熱導(dǎo)鑒定器（TCD）（測(cè)定氫氣,氧氣,氮?dú)猓?氫焰離子化鑒定器（FID） （測(cè)定烴類,一氧化碳和二氧化碳?xì)怏w）,鎳觸媒轉(zhuǎn)化器（將一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷）.檢測(cè)靈敏度應(yīng)能滿足油中溶解氣體zui小檢測(cè)濃度的要求.
5.3 記錄裝置
色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),色譜工作站或具有滿量程 lmV 的記錄儀.
5.4 玻璃注射器
100mL,5mL,1mL 醫(yī)用或玻璃注射器.氣密性良好,芯塞靈活無(wú)卡澀,刻度經(jīng)重量法校正.（機(jī)械振蕩法用 100mL 注射器,應(yīng)校正 40.0mL 的刻度）氣密性檢查可用玻璃注射器取可檢出氫氣含量的油樣,儲(chǔ)存至少兩周,在儲(chǔ)存開(kāi)始和結(jié)束時(shí),分析樣品中的氫氣含量,以檢驗(yàn)注射器的氣密性.合格的注射器,每周允許損失的氫氣含量應(yīng)小于 2.5%.
5.5 不銹鋼注射針頭
牙科5號(hào)針頭或合適的醫(yī)用針頭.
5.6 雙頭針頭（機(jī)械振蕩法）
5.7 注射器用橡膠封帽
彈性好,不透氣.
5.8 標(biāo)準(zhǔn)混合氣體
應(yīng)由國(guó)家計(jì)量部門的單位配制,具有組分濃度含量,檢驗(yàn)合格證及有效使用期.常用濃度以接近變壓器故障判斷注意值換算成氣體組分的濃度.
5.9 其他氣體（壓縮氣瓶或氣體發(fā)生器）
氮?dú)猓ɑ驓鍤猓?純度不低于 99.99%.
氫氣:純度不低于 99.99%.
空氣:純凈無(wú)油.
6.頂空取氣法——恒溫定時(shí)振蕩器:校正恒溫定時(shí)振蕩器的控制溫度與設(shè)定時(shí)間,然后升溫至 50℃ 恒溫備用.
真空脫氣法—變徑活塞泵自動(dòng)全脫氣裝置:啟動(dòng)真空泵與變徑活塞泵自動(dòng)全脫氣裝置.在不進(jìn)油樣的情況下,取氣口收集到的洗氣量不少于 2.5mL 且不大于 3.5mL,則裝置工作正常待用.（裝3置自動(dòng)連續(xù)洗氣,補(bǔ)入氮或氬氣）.
檢測(cè)絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2—氣相色譜測(cè)定法：南京科捷專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、液相色譜儀色譜配套產(chǎn)品及色譜零配件、易耗品的高科技型企業(yè)。南京科捷生產(chǎn)的GC5890A氣相色譜儀可檢測(cè)絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2。
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