原子吸收光譜儀的火焰原子吸收光譜法簡介
閱讀:111發(fā)布時間:2022-10-17
原子吸收光譜儀火焰原子吸收光譜法的特點:靈敏度高、抗力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。
原子吸收光譜儀基本原理:儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
原子吸收光譜儀用途:原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。
原子吸收光譜儀-基本知識
Ⅰ、基本知識
1.方法原理原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。基態(tài)原子吸收了能量,zui外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。
2.原子吸收光譜儀的組成原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。A光源作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩(wěn)定性一般采用:空心陰極燈無極放電燈B原子化器(atomizer)可分為預混合型火焰原子化器(premixedflameatomizer),石墨爐原子化器(graphitefurnaceatomizer),石英爐原子化器(quartzfurnaceatomizer),陰極濺射原子化器(cathodesputteringatomizer)。a火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成特點:操作簡便、重現(xiàn)性好b石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是zui常用的原子化器。原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化原子化效率高:在可調(diào)的高溫下試樣利用率達99%靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14
試樣用量少:適合難熔元素的測定c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。C分光系統(tǒng)(單色器)由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成色散元件為棱鏡或衍射光柵單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領D檢測系統(tǒng)率由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成
3.*條件的選擇A吸收波長的選擇B原子化工作條件的選擇a空心陰極燈工作條件的選擇(包括預熱時間、工作電流)b火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)c石墨爐*操作條件的選擇(惰性氣體、*原子化溫度)C光譜通帶的選擇D檢測器光電倍增管工作條件的選擇4.干擾及消除方法干擾分為:化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾化學干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡合劑、加入緩沖劑背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法。